Plasma 2000型ICP-OES開關機操作規(guī)程
開機：
步：確認配電箱中主電源供電正常，ICP-AES儀器主機電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常，摘除風帽，檢查、清理廢液桶。
第二步：打開循環(huán)水箱電源開關。
第三步：打開儀器前面板電源開關。
第四步：打開氣瓶閥門，調節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打開排風扇。
第六步：打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進樣系統(tǒng)完整性，安裝蠕動泵管，點擊按 鈕使蠕動泵旋轉，查看進液、排液是否流暢。流暢后點擊 按鈕使蠕動泵停止。
第七步：點擊點火 按鈕進行點火。（注意！??！點擊 之后，操作人員一定不要離開儀器，可以點擊熄火 按鈕使熄火對話框彈出，保證點火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時熄火。）
關機：
步：依次用稀硝酸和去離子水沖洗進樣系統(tǒng)5min后，點擊 按鈕進行熄火。
第二步：關閉儀器前面板窗口中電源。
第三步：松開蠕動泵管。
第四步：關閉氣瓶閥門。
第五步：關閉排風扇，蓋上風帽，定期檢查清理廢液桶。
第六步：關閉循環(huán)水箱電源開關。
第七步：退出Plasma 2000操作軟件并關閉電腦。

Plasma2000測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨特而優(yōu)異的性能，如高強度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強的非晶形成能力，準確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實驗采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產的ICP-OES發(fā)射光譜儀準確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 --- ---
標準1 0.5 0.5092 -0.0092
標準2 1 1.0081 -0.0084
標準3 3 2.9710 0.0290
標準4 5 5.0148 -0.0148
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
標準1 0.5 0.5095 -0.0095
標準2 1 1.0061 -0.0061
標準3 3 2.9818 0.0182
標準4 5 5.0087 -0.0087
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
標準1 0.05 0.0505 -0.0005
標準2 0.1 0.1010 -0.0010
標準3 0.3 0.2996 0.0004
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
標準1 0.5 0.5072 -0.0072
標準2 1 1.0055 -0.0055
標準3 3 2.9633 0.0367
標準4 5 5.0202 -0.0202
標樣 濃度% 測定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
標準1 0.5 0.4966 0.0034
標準2 1 1.0169 -0.0169
標準3 3 2.9980 0.0020
標準4 5 4.9982 0.0018
準確度及方法回收率
按照實驗方法測定樣品，并進行加標回收試驗，結果見下表
各元素的加標回收實驗 %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
穩(wěn)定性
對實際樣品連續(xù)測定11次，計算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
結論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準確性好。Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

ICP-AES法測定石墨中的鐵元素
摘要: 通過實驗研究，建立了基于鋼研納克全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Plasma 2000測定石墨中Fe的分析方法。石墨放于鉑金坩堝于馬弗爐中加熱到1000 ℃完全灰化。若完全燒盡，加入一定量HCl，轉移，定容；若坩堝中有硅殘余，則加入一定量HCl和HF，轉移，定容。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定石墨中的Fe元素。結果表明，F(xiàn)e元素的檢出限在0.3 μg/L，兩個石墨樣品中鐵的測定值分別為1.68μg/g、9.19μg/g，方法適用于石墨中Fe元素的測定。
關鍵詞：全譜；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；石墨；鐵
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產之一，其儲量和產銷量居世界首位。石墨系列產品已經廣泛應用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料［1］。石墨作為電池材料的負極也被廣泛使用，鐵元素的存在會影響電池性能，因此鐵的測定非常重要。我國于1995年制定了石墨化學分析方法國家標準GB/T3521-95，檢測項目僅包括石墨產品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析［2］。標準中使用比色法測定鐵，對實際現(xiàn)場測試不適用，ICP-AES法已廣泛應用在地質、化工、環(huán)保等領域。本文通過實驗研究，建立了基于國產全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-2000快速、準確測定石墨中鐵元素的分析方法。
1 實驗部分
1.1 儀器及工作條件
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
觀測方式：徑向觀測
進樣系統(tǒng)：有機進樣系統(tǒng)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外量子化效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
Plasma2000全譜型電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬（純度≥99.999%）。參數(shù)設置：功率1.15 kW；冷卻氣流量15.0 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化氣流量0.5 L/min；蠕動泵泵速20 rpm；霧化器及霧室、三層同軸炬管。
1.2 ICP-AES儀器工作條件
鹽酸，ρ≈1.19 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；氫氟酸ρ≈1.15 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠； Fe的標準溶液質量濃度均為1000 μg/ml，國家鋼鐵材料測試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取1.0 g（精確至0.0001 g）試料于鉑坩堝中，置于馬弗爐中，升溫到1000 ℃，灼燒4 h以上至試料完全灰化，冷卻后取出，在鉑坩堝中加入3 ml鹽酸，電熱板稍微加熱后，將溶液轉移到聚四氟乙烯燒杯中，聚四氟乙烯燒杯置于控溫電熱板上加熱至試料完全溶解。取下，稍冷后滴加1 ml氫氟酸。冷卻后轉移至100 ml塑料容量瓶中，加水至刻度，混勻。在等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定，隨同試料做試劑空白。
2 結果與討論
2.1 樣品的取樣量
為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準確性，石墨樣品取樣量實驗得結果表明，對于質量分數(shù)在99.99 %以上石墨，由于雜質元素的質量分數(shù)一般在0.01 %以下，稱樣量為1.0 g為宜。
2.2 溶樣用酸的選擇
樣品灼燒后采用鹽酸、氫氟酸溶解樣品中的灰分。若測定硅和硼，加氫氟酸時要注意溶液溫度，防止硅或硼形成氟化硅或氟化硼而溢出，溫度要控制在100 ℃以下。
2.3 分析譜線的選擇
石墨中的主要成分在高溫灰化時已經揮發(fā)除去，無需考慮基體元素對待測元素的干擾。實驗中利用ICP-AES的譜線輪廓圖，確認待測元素痕量元素扣背景的位置，從而有效消除待測元素之間的干擾。此外，本實驗依據(jù)待測溶液中鐵元素的含量，選擇靈敏度高、譜線背景低、無其它元素嚴重干擾的譜線作為分析線（表1）。
表1 元素分析線波長
元素 Fe
波長/nm 259.9
2.4 方法檢出限和定量限
以空白溶液連續(xù)測定11次的標準偏差的3倍所對應的質量濃度為檢出限；以空白溶液連續(xù)測定11次的標準偏差的10倍所對應的質量濃度為定量限，結果列于表2。
表2 方法檢出限和定量限
元素 Fe
檢出限/(μg/L) 0.3
定量限/(μg/L) 1.0
2.5 方法準確度和精密度實驗
采用加標回收率法驗證方法的準確度。按上述實驗方法和選定的儀器條件，稱樣后準確加入鐵標液，進行加標回收率實驗，結果列于表3，回收率為103%。使用實際樣品測定精密度見表4。
表3 方法準確度實驗
元素 Fe
加入量/(μg/L) 10.0
回收量/(μg/L) 10.3
回收率/% 103
表4 實際石墨樣品檢測結果
樣品編號 Fe測定值（μg/g） 平均值（μg/g） SD（μg/g）
1# 1.58,1.69,1.77 1.68 0.10
2# 9.27,8.78,9.51 9.19 0.37
3 結論
本文建立了ICP-AES快速測定石墨中鐵的方法。方法靈敏度高、檢測結果準確、分析速度快，適合石墨產品中鐵的分析。
參考文獻:
[1] 李英堂，田淑艷,汪美鳳. 應用礦物學[M].北京: 科學出版社, 1995.
[2] GB/T3521-95 石墨化學分析方法[S] .

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
鋼研納克檢測技術股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm為分析線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準曲線線性相關系數(shù)r為0.9995-0.9999，線性關系良好；方法中各個元素測定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間。
關鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質。其礦物成分或營養(yǎng)成分含量有嚴格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的營養(yǎng)成分或礦物質元素含量非常重要。
1 實驗部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 2
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.6 進樣時間/s 25
1.2 試劑
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn單元素標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級純；雙氧水，優(yōu)級純；
實驗用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等樣品完全冷卻至室溫后，轉移樣品至50mL容量瓶中。定容搖勻待測，部分元素稀釋10倍。隨同做空白試驗。
1.4 標準溶液系列的配制
取5個100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標準溶液，補加12mL硝酸，定容，搖勻。此標準溶液系列中各元素含量見表2。
2 結果與討論
2.1分析線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。各元素的分析譜線干擾情況見圖1-9，分析譜線見表4。
圖1 Ca的譜線選擇及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
圖2 P的譜線選擇及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
圖3 Mg的譜線選擇及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
圖4 Cu的譜線選擇及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
圖5 Mn的譜線選擇及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
圖6 Na 的譜線選擇及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
圖7 Zn的譜線選擇及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波長
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校準曲線和檢出限
按照儀器設定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制校準曲線，結果見表5。在儀器工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，結果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗
按照實驗方法測定米粉樣品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并進行加標回收試驗，結果見表5。
表6 微波消解法精密度和回收率試驗
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 實驗結果
采用奶粉標樣(GBW10017)測定，結果見表7
表7
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 標定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 實驗結果
采用微波消解法對樣品進行測試，測定結果見表8。
表8 工業(yè)硅樣品測定結果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247.73 315.63 453.47
Cu 2.71 <2.3 <2.3 <2.3
Mn 6.08 2399.79 22.47 2503.87
Na 25.80 2214.15 64.10 2301.68
Zn 43.49 68.45 7.67 15.30
4 結論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準曲線線性相關系數(shù)r為0.9995-0.9999，線性關系良好；方法中各個元素測定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間，并使用奶粉標樣（GBW10017）進行驗證，結果準確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中營養(yǎng)/礦物質元素的準確測定。