Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測(cè)定高純石墨中的9種痕量雜質(zhì)元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質(zhì)元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國(guó)優(yōu)勢(shì)非金屬礦產(chǎn)之一，其儲(chǔ)量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國(guó)防及耐火材料等行業(yè)，是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對(duì)石墨原料的純度要求越來(lái)越高，準(zhǔn)確測(cè)定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-2008中，檢測(cè)項(xiàng)目?jī)H包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測(cè)定的要求越來(lái)越迫切。本報(bào)告建立了基于國(guó)產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準(zhǔn)確測(cè)定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點(diǎn)
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、多元素檢測(cè)的國(guó)產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點(diǎn)如下：
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動(dòng)點(diǎn)火、功率自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時(shí)代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達(dá)1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場(chǎng)景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標(biāo)配4通道12滾輪蠕動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)，高精度的光室恒溫系統(tǒng)，進(jìn)樣穩(wěn)定，長(zhǎng)短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學(xué)系統(tǒng)，精密的波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)技術(shù)，保證峰位準(zhǔn)確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國(guó)內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng)，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負(fù)高壓可單獨(dú)設(shè)置，復(fù)雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測(cè)器，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器參數(shù)，具有艙門監(jiān)測(cè)、溫度保護(hù)、低壓保護(hù)、斷電保護(hù)、水冷保護(hù)等功能，避免儀器損害；具有低功率待機(jī)模式，降低運(yùn)行成本；
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測(cè)定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測(cè)高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點(diǎn)
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應(yīng)；
? 5. 測(cè)量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；
? 7. 良好的測(cè)量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度；
? 12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計(jì)，操作方便，終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

技術(shù)參數(shù)：
射頻發(fā)生器技術(shù)參數(shù)：
功率穩(wěn)定性：≤0.1%
震蕩頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：≤0.01%
匹配方式：自動(dòng)匹配
電磁場(chǎng)泄露輻射強(qiáng)度：<0.5V/m
進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)：
炬管方向：垂直放置
炬管線圈：3匝
炬管：一體式炬管，中心管可選0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）。
霧化器：同心霧化器或平行通道霧化器，外徑6mm,可選標(biāo)準(zhǔn)霧化器、高鹽霧化器、氫氟酸霧化器.
霧室：旋流霧化室，可選配雙筒型霧化室和耐HF霧化室。
蠕動(dòng)泵：4通道12滾輪，轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)。
氬氣消耗量：12L/min~18L/min
冷卻氣：0.00L/min~20.00L/min，精度0.01L/min
輔助氣：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
載氣：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
量子化效率：無(wú)鍍膜，量子化效率可達(dá)75%以上
檢測(cè)器冷卻：高效半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-10℃
分析性能：
觀測(cè)方式：垂直火炬
檢出限：亞ppb- ppb
短期穩(wěn)定性：RSD≤0.5%（500LOD）
長(zhǎng)期穩(wěn)定性：RSD≤1.0%（2h，500LOD）
儀器規(guī)格
尺寸：寬x深x高（121cm x 74cm x 80cm）
重量：約200kg
工作環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室濕度環(huán)境：相對(duì)濕度20%~80%
氬氣純度：不小于99.95%
排風(fēng)：不小于400立方米/小時(shí)
電源：200V~240V AC 單相；50Hz~60Hz；4kVA

Plasma2000測(cè)定磷酸鐵鋰中的溶出鐵元素及鋰、鎳、銅、鋅、鎂、鉻元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，磷酸鐵鋰，溶出鐵，金屬元素，全譜瞬態(tài)直讀
磷酸鐵鋰是一種典型鋰離子電池正極材料，具有熱穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉以及環(huán)境友好等特點(diǎn)。其中鋰元素與鐵元素分別占據(jù)著M1和M2位，含量與性能息息相關(guān)，同時(shí)若其雜質(zhì)含量過(guò)高會(huì)影響電極材料的純度，有些金屬元素雜質(zhì)還會(huì)對(duì)電化學(xué)性能產(chǎn)生有害影響，例如鉻、鎳、鋅等的磁性金屬單質(zhì)會(huì)影響電池的自放電過(guò)程，因此測(cè)定磷酸鐵鋰中溶出鐵元素及鋰、鎳、銅、鋅、鎂、鉻元素具有重要意義。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
鋰元素測(cè)試
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。其典型譜線見(jiàn)下圖及下表。
準(zhǔn)確度
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品，結(jié)果見(jiàn)下表
各元素的測(cè)定值 %
元素 測(cè)定值
Fe 0.1857
Li 4.610
Ni 0.0023
Cu 0.0037
Zn 0.0035
Cr 0.0105
Mg 0.0146
方法檢出限
在該方法選定條件下，對(duì)鐵基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限。
各元素的分析譜線及檢出限
元素 譜線nm 檢出限ug/ml
Fe 234.349 0.018
Li 670.784 0.036
Ni 231.604 0.0039
Cu 324.754 0.0072
Zn 202.548 0.0015
Cr 267.716 0.0039
Mg 280.271 0.0285
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對(duì)磷酸鐵鋰中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素進(jìn)行測(cè)定，穩(wěn)定性較好，檢出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之間。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定磷酸鐵鋰中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。
缺加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)，精密度數(shù)據(jù)，檢出限數(shù)據(jù)需要更新。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定中低合金鋼中12種元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，中低合金鋼，全譜瞬態(tài)直讀
引言
中低合金鋼是在碳鋼的基礎(chǔ)上加入少量合金元素得到的一類結(jié)構(gòu)用鋼。低合金高強(qiáng)度鋼可以用較少的合金元素獲得高的綜合力學(xué)性能，以達(dá)到改善鋼的性能，滿足使用且成本低廉。中低合金鋼中合金元素的含量測(cè)定十分重要。本文采用鋼研納克Plasma2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)中低合金鋼中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12種常見(jiàn)元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果吻合，效果滿意。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國(guó)標(biāo)GB/T 20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取1.0000 g試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過(guò)濾。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱
GBW(E)010026a 碳鋼35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊條鋼
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15鋼
典型元素譜線
方法檢出限
在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 20125-2006，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)中低合金鋼中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00003%~0.0004%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)屑狀、絲狀等火花光譜無(wú)法檢測(cè)的樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定中低合金鋼中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動(dòng)化，狀態(tài)監(jiān)控及自動(dòng)保護(hù)
4. 科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正