廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司主營(yíng)：直讀光譜儀,熒光光譜儀,日本理學(xué)光譜儀,便攜式光譜儀,顯微鏡

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手持式光譜儀分析鑄鐵化學(xué)成份偏差原因

用光譜儀進(jìn)行爐前鐵水化學(xué)元素含量分析,是近年來(lái)鑄造行業(yè)爐前鐵水化學(xué)成份控制的主要手段。光譜儀分析具有很多優(yōu)點(diǎn):速度快,從試樣的制作到光譜儀分析結(jié)束僅需2~3分鐘;精i確度高,當(dāng)鐵水化學(xué)元素含量在光譜儀分析范圍內(nèi)時(shí)分析偏差≤1%;分析化學(xué)元素種類全,可根據(jù)需要分析任何化學(xué)元素:操作簡(jiǎn)單,只要經(jīng)過(guò)短期培訓(xùn)即會(huì)操作。

雖然光譜儀分析偏差正常規(guī)定≤1%,但我們?cè)趯?shí)際操作中偏差常大于1%達(dá)到5%甚至更高。這種偏差常發(fā)生在:試樣不同部位的光譜儀分析、同一個(gè)試樣在不同的光譜儀上分析、同一個(gè)試樣用手工和光譜儀對(duì)比方分析。針對(duì)偏差我們進(jìn)行了研究分析,總結(jié)出主要由以下幾方面原因造成的以及相應(yīng)的改正措施。

試樣原因及改正措施

一般而言,z大的誤差來(lái)源于試樣本身。

1 光譜儀分析采用的試樣應(yīng)為白口試樣而不能為灰口試樣。

因?yàn)榛铱谠嚇颖还庾V儀激發(fā)時(shí)由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低

2 準(zhǔn)備激發(fā)時(shí),試樣溫度應(yīng)為室溫(≤20℃)。

3 試樣面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺(tái)激發(fā)孔,必須有

關(guān)于選擇直讀光譜儀的分析

目前，直讀光譜儀器應(yīng)用很廣泛，那么，如何選擇一臺(tái)適合自己的光譜儀呢？今天我就從各種光譜儀的特點(diǎn)出發(fā)，給大家簡(jiǎn)要介紹一下。

根據(jù)檢測(cè)器的不同，火花直讀光譜儀分為PMT（光電倍增管）、CCD（電荷耦合器）和PMT/CCD混合型。

PMT具有噪聲低、靈敏度高、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)，因此，PMT型的光譜儀具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。需要測(cè)量純金屬或者對(duì)痕量元素要求比較高的客戶可以考慮PMT型光譜儀。由于每個(gè)PMT只能測(cè)量一條譜線，且材料成本大、調(diào)試工藝復(fù)雜技術(shù)性強(qiáng)，因此這種光譜儀的價(jià)格也是貴的。

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維護(hù)直讀光譜儀的要點(diǎn)

一、直讀光譜儀維護(hù)保養(yǎng)原則

光電直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器，正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行，延長(zhǎng)使用壽命，保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說(shuō)明書(shū)來(lái)全i面理解，從原理到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過(guò)程。直讀光譜儀維護(hù)要做到三防一恒。即防震，防塵，防潮，儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的。

二、直讀光譜儀激發(fā)光源的維護(hù)

光源的穩(wěn)定性與直讀光譜分析至關(guān)重要；光源內(nèi)積塵太多和空氣溫度較大時(shí)容易造成漏電或放電。所以我們應(yīng)該定期進(jìn)行清掃，吸去塵土。

CCD具有體積小、重量輕、測(cè)量范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，每個(gè)CCD可以測(cè)量多條譜線。因此CCD光譜儀體積小重量輕，性價(jià)比較高。后期儀器增設(shè)也比較簡(jiǎn)單。適合檢測(cè)產(chǎn)品種類多且成分復(fù)雜的客戶使用。但是由于CCD噪聲相對(duì)PMT要高，因此CCD光譜儀的檢出限比PMT機(jī)型相對(duì)要差一點(diǎn)，對(duì)于需要分析純金屬的客戶是不太適合的。DF400、DF500屬于CCD型機(jī)器。

PMT/CCD混合型的機(jī)器集PMT和CCD的優(yōu)點(diǎn)于一身，微量元素用PMT測(cè)量，常量及高含量元素用CCD測(cè)量，兼顧了PMT的低檢出限和CCD的多通道特性，性能和價(jià)格都比較理想。

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影響手持式光譜儀射線強(qiáng)度因素

不均勻效應(yīng)

不均勻效應(yīng)是指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對(duì)熒光X射線強(qiáng)度的影響。對(duì)于粉末樣品，大顆粒吸收效應(yīng)強(qiáng)，小顆粒吸收效應(yīng)弱，因此，要求顆粒粒度盡量小一些，以減少對(duì)X射線的吸收。測(cè)短波X射線時(shí)，要求粒度在250目以上，測(cè)量波長(zhǎng)大于0.2nm的長(zhǎng)波x射線時(shí)，則粒度要求在400目以上。

固體塊狀試樣一定要磨平拋光，粉末試樣要壓實(shí)并使表面平滑。粗糙表面會(huì)使熒光X射線的強(qiáng)度明顯下降。測(cè)量短波X射線時(shí)，光潔度在1005m左右，測(cè)量長(zhǎng)波X射線時(shí)，光潔度為20-50Mm.

直讀光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)構(gòu)造

羅蘭裝置，光柵中心和感光板中心固定在可動(dòng)的連桿兩端，連桿的長(zhǎng)度為光柵的曲率半徑，其兩端可沿互相垂直的導(dǎo)軌自由滑動(dòng)，狹縫裝有導(dǎo)軌的交點(diǎn)上。在連桿移動(dòng)過(guò)程中，狹縫、光柵和感光板始終在一羅蘭圓上。這種裝置的缺點(diǎn)為：只能用移動(dòng)連桿來(lái)讀取不同波段的光譜。

帕邢裝置的羅蘭圓為一圓形鋼軌，狹縫和光柵都固定在鋼軌上，感光板環(huán)繞鋼軌安裝有一排底板架因而可同時(shí)拍攝幾組光譜，其優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定性高。

依格爾裝置，其入射角等于衍射角，其中縫光源安裝在底板架的正上方，要改變波段可將光柵和底板沿相反的方向轉(zhuǎn)動(dòng)同一角度，改變二者間的距離，使之始終位于羅蘭圓上。該裝置優(yōu)點(diǎn)為體積緊湊，通常用于真空紫外光譜儀。