Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀可用于地質、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農業(yè)、食品商檢、水質等各領域及學科的樣品分析?？梢钥焖?、準確地檢測從微量到常量約70種元素。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式：Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫：(30±0.2)℃
3. 光柵類型：離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻線密度：3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率：40.68MHz 功率穩(wěn)定度：0.1%（長期25℃典型值）
7. 震蕩類型：自激式
8. 進樣方式：蠕動泵進樣 配有多種霧室（旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室）
9. 霧化器：同心霧化器
10. 重復性：RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（2小時）
12. 冷卻氣：10-20L/min
13. 輔助氣：0-1.5 L/min
14. 載氣：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（長×寬×高）
16. 重量：240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點：
1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
2. 輸出功率自動匹配調諧，功率參數(shù)程序設定；
3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
4. 極小的基體效應；
5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級；
7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內獨立可調，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結果分析，是真正的多任務工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得合適的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結果報告。

ICP-OES法測定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料，廣泛應用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質含量的存在嚴重影響工業(yè)硅的品質，如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質的含量來分類。根據(jù)國標GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求，對其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定工業(yè)硅中雜質，方法快捷簡單，結果準確，適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測定。
使用儀器：鋼研納克檢測技術股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點：
優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
RF輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級。
Plasma 1000工作條件
載氣流量（L/min） 輔助氣流量（L/min） 冷卻氣流量（L/min）
0.6 2 15
RF功率（W） 光柵刻線 蠕動泵轉速（rpm）
1250 3600條/mm 20
實驗方法
稱取一定量工業(yè)硅樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100ml容量瓶待測。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 1000譜線選擇
元素 B Al Ca
譜線（nm） 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線（nm） 238.204 213.618 336.122
標準曲線繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000μg/mL）
配制曲線濃度如表3 ，線性相關系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
元素名稱 標準1 標準2 標準2 標準3 標準4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限（%）
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測定結果及加標回收率
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.9%-114.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結果（%）
元素 樣品測定值 加入量 加標測定值 加標回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量，方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間，加標回收率介于93.9%-114.6%之間，適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測。

鋼研納克Plasma 2000 ICP光譜儀測定藥用玻璃制品中十一種元素
玻璃容器因其透明、美觀、化學性質穩(wěn)定、耐高溫等優(yōu)點，一直被包裝界認為是的包裝容器。更加純凈的高品質藥用玻璃瓶更是飲料、藥品、食品、化妝品等的包裝材料。傳統(tǒng)的藥用玻璃質量指標及檢測項目只包含理化性能、規(guī)格尺寸及外觀質量等項。近兩年，為了與國際產(chǎn)品質量標準接軌從而進一步提高國內藥用玻璃制品的質量，化學成分及有害物質浸出含量的檢測也正在成為藥用玻璃制品的重要檢測項目。
采用鋼研納克檢測技術有限公司生產(chǎn)的Plasma 2000 CCD電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對客戶的藥用玻璃制品中的As、Fe、Mg、Pb、Sb、Sn、Al、Na、K、Ca、Ba等十一中元素的含量進行了準確。
樣品前處理
準確稱取樣品0.5000克于100mL鋼鐵量瓶中，加入10mL鹽酸（ ρ =1.19g/mL），低溫加熱溶解，冷卻后定容。再將上述溶液稀釋20倍，補加鹽酸（ρ=1.19g/mL）10mL，用于測定除Zr元素以外的元素。
另外準確稱取樣品0.5000克于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸（ ρ =1.19g/mL），低溫溶解后加入10mL氫氟酸，微沸，冷卻后定容過濾，用于測定Zr元素。
儀器特點及工作條件
優(yōu)異的光學系統(tǒng)，連續(xù)波長覆蓋；科研級大面積CCD，所有元素一次測定；固態(tài)射頻發(fā)生器，高效可靠，自動調諧；高效進樣系統(tǒng)，具備激光燒蝕固體進樣功能；軟件操作方便、信息直觀、功能全面；可靠的安全防護措施
入射功率：1. 10kW；工作氣體：氬氣純度> 99. 95%，冷卻氣13.5L/ min、輔助氣0.5/ min、載氣0.6L/ min；進液泵速20rpm；垂直觀測高度10mm；一次讀數(shù)時間8s；穩(wěn)定時間20s；進樣時間20s。
方法特點
氫氟酸+高氯酸混酸加熱消解樣品，高氯酸冒煙后鹽酸溶解并定容，溶樣過程簡單；所選譜線干擾小并采用基體匹配消除譜線干擾；線性相關性好，各被測元素的線性相關系數(shù)均大于0.999。
Ba校準曲線
檢測結果
測得客戶藥用玻璃樣品中各元素含量結果見下表。
藥用玻璃中As、Fe、Mg、Pb等元素量測定結果（w/%）
元素 As Fe Mg Pb Sb Sn
Plasma2000 0.0025 0.0141 0.0109 <0.001 <0.001 <0.001
參考值 0.0026 0.0135 0.0103 <0.001 <0.001 <0.001
元素 Al Na Ca K Ba
Plasma2000 2.63 4.20 0.5914 0.4844 0.5506
參考值 2.67 4.20 0.6132 0.4807 0.5563

微波消解-ICP-AES法測定碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti
（鋼研納克檢測技術有限公司， 北京 100094）
摘要： 采用微波消解法進行溶樣, 以ICP-AES法測定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。選擇了合適的分析線，Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的檢出限為0.0003mg /L～0.01mg /L , 回收率為85%～115%。該方法適用于碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
關鍵詞：微波消解；ICP-AES; 碳化鉻；Al；Ca；Co
碳化鉻具有很多優(yōu)異的性能，尤其是作為硬質合金的晶粒長大的抑制劑得到了廣泛的應用。其作用機理為：合金燒結時，碳化鉻優(yōu)先溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解，從而有效地阻止WC的溶解析出過程；在冷卻階段，碳化鉻則固溶在Co相中，固溶強化了粘結相。此外，碳化鉻亦可作為噴涂粉使用，例如，碳化鉻- 25%NiCr 噴涂粉在高溫下具有較好的抗氧化性、抗腐蝕性和耐磨性、因而在航空航天領域得到了廣泛的研究。準確、快速分析碳化鉻中各元素的含量具有重要的實際意義。
相對于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術具有一系列的優(yōu)點：1)加熱快、升溫高、消解能力強, 大大縮短了溶樣時間；2)消耗酸溶劑少, 空白值低；3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污, 回收率高，提高了分析的準確度和精密度，已經(jīng)廣泛應用在ICP-AES法的樣品前處理方法中[1-3]。相對于傳統(tǒng)化學分析方法, ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動態(tài)范圍寬、分析速度快、多元素同時測定等優(yōu)點，在金屬材料分析中已經(jīng)廣泛應用。碳化鉻中鉻、鐵、硅等元素的化學分析方法已有相應的行業(yè)標準[4-6]，但是對于其中的痕量雜質元素使用ICP-AES法測定報道很少。
結合前處理微波消解法，本文采用鋼研納克生產(chǎn)的單道掃描ICP光譜儀成功測定了碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
1 實驗部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）：高純氬（純度≥99.999%）；光柵為3600條/mm；功率1.15 Kw；冷卻氣流量18.0 L/min；輔助氣流量0.8 L/min；載氣流量0.2 L/min；蠕動泵泵速20 rpm；觀測高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學工作平臺(上海乞堯)。
1.2 試劑
硫酸ρ≈1.84 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；氫氟酸，ρ≈1.14g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；鹽酸，ρ≈1.18g/ml，優(yōu)級純，北京化工廠；高純鉻（99.99%），北京中金研新材料科技有限公司；Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的標準溶液質量濃度均為1000 μg/ml，Si的標準溶液質量濃度均為500 μg/ml國家鋼鐵材料測試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照設定的消解程序(如表1所示)進行微波消解, 為避免反應過于劇烈, 采用程序升溫的方法進行消解。消解完畢后,轉移定容至100mL, 待測。隨同做試樣空白試驗。
2 結果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對于同一種元素， ICP-AES 法理論上可以有多條譜線進行檢測，但在實際樣品測試過程中由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線都可以選用。因此，進行光譜掃描后，應該根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選則靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線，譜線選擇結果見表2。
表2 各元素分析線
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
譜線/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測定10次的標準偏差的3倍所對應的濃度作為檢出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti檢出限見下表。由表可見, 各元素的檢出限可以滿足日常檢測要求。
表3 各元素檢出限
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
檢出限/（mg /L） 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
2.3加標回收試驗
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混標溶液進行加標回收試驗, 回收試驗結果列于表4。由表4可知, 待測元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加標回收率在85 %~115 %之間, 表明本方法準確可靠。
表4 方法的加標回收
元素 本底值 加標量 測定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Al 0.042 0.040 0.088 115
Ca 0.283 0.100 0.385 102
Co 0.089 0.100 0.195 106
Fe 0.333 0.100 0.426 93
Mo 0.042 0.040 0.078 90
Si <0.01 0.040 0.034 85
V 0.058 0.040 0.100 105
Ti 0.008 0.010 0.017 90
2.4 實際樣品的測定
對碳化鉻實際樣品按照本文方法進行分析，分析結果見表5。
表5 實際樣品分析結果
樣品 含量w/%
Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
3 結論
本方法利用微波消解前處理, ICP- AES法測定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有樣品前處理簡便、有效待測元素損失較少、分析精密度高及分析速度快等有點。此方法簡便、準確, 適用于碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速測定。
參考文獻
[1] 成勇、彭慧仙、袁金紅等，《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎢基硬質合金中鈷鎳鐵鈮鉭釩鉻》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
[2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等，《微波消解樣品-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉛精礦中鉛、砷、鎘、汞》[J] 理化檢驗（化學分冊)（Physical Testing and Chemical Analysis（Part B:Chemical Analysis））,2012,48(7)：828 -830.
[3] 于成峰、李玉光、王晗 等，《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定氧化鐵粉中14種元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
[4]YS/T 422.1-2000《碳化鉻化學分析方法 鉻量的測定》(S).
[5]YS/T 422.3-2000《碳化鉻化學分析方法 鐵量的測定》(S).
[6]YS/T 422.4-2000《碳化鉻化學分析方法 硅量的測定》(S).