鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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國(guó)產(chǎn)單道掃描光譜儀性能比較-國(guó)產(chǎn)ICP光譜分析儀-源于鋼研總院
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光源 固態(tài)光源
光學(xué)系統(tǒng) 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)
進(jìn)樣系統(tǒng) 一體式炬管
檢測(cè)器 PMT
品牌 鋼研納克
商品介紹
微波消解-ICP-AES法測(cè)定碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti
(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司, 北京 100094)
摘要: 采用微波消解法進(jìn)行溶樣, 以ICP-AES法測(cè)定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。選擇了合適的分析線,Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的檢出限為0.0003mg /L~0.01mg /L , 回收率為85%~115%。該方法適用于碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
關(guān)鍵詞:微波消解;ICP-AES; 碳化鉻;Al;Ca;Co
碳化鉻具有很多優(yōu)異的性能,尤其是作為硬質(zhì)合金的晶粒長(zhǎng)大的抑制劑得到了廣泛的應(yīng)用。其作用機(jī)理為:合金燒結(jié)時(shí),碳化鉻優(yōu)先溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解,從而有效地阻止WC的溶解析出過(guò)程;在冷卻階段,碳化鉻則固溶在Co相中,固溶強(qiáng)化了粘結(jié)相。此外,碳化鉻亦可作為噴涂粉使用,例如,碳化鉻- 25%NiCr 噴涂粉在高溫下具有較好的抗氧化性、抗腐蝕性和耐磨性、因而在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛的研究。準(zhǔn)確、快速分析碳化鉻中各元素的含量具有重要的實(shí)際意義。
相對(duì)于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術(shù)具有一系列的優(yōu)點(diǎn):1)加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng), 大大縮短了溶樣時(shí)間;2)消耗酸溶劑少, 空白值低;3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污, 回收率高,提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度,已經(jīng)廣泛應(yīng)用在ICP-AES法的樣品前處理方法中[1-3]。相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)分析方法, ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),在金屬材料分析中已經(jīng)廣泛應(yīng)用。碳化鉻中鉻、鐵、硅等元素的化學(xué)分析方法已有相應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[4-6],但是對(duì)于其中的痕量雜質(zhì)元素使用ICP-AES法測(cè)定報(bào)道很少。
結(jié)合前處理微波消解法,本文采用鋼研納克生產(chǎn)的單道掃描ICP光譜儀成功測(cè)定了碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司):高純氬(純度≥99.999%);光柵為3600條/mm;功率1.15 Kw;冷卻氣流量18.0 L/min;輔助氣流量0.8 L/min;載氣流量0.2 L/min;蠕動(dòng)泵泵速20 rpm;觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm,同軸玻璃氣動(dòng)霧化器,進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室,三層同軸石英炬管,中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海乞堯)。
1.2 試劑
硫酸ρ≈1.84 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;硝酸,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;氫氟酸,ρ≈1.14g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;鹽酸,ρ≈1.18g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;高純鉻(99.99%),北京中金研新材料科技有限公司;Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為500 μg/ml國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照設(shè)定的消解程序(如表1所示)進(jìn)行微波消解, 為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈, 采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。消解完畢后,轉(zhuǎn)移定容至100mL, 待測(cè)。隨同做試樣空白試驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素, ICP-AES 法理論上可以有多條譜線進(jìn)行檢測(cè),但在實(shí)際樣品測(cè)試過(guò)程中由于基體和其他元素的干擾,并不是所有的譜線都可以選用。因此,進(jìn)行光譜掃描后,應(yīng)該根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選則靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線,譜線選擇結(jié)果見表2。
表2 各元素分析線
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
譜線/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti檢出限見下表。由表可見, 各元素的檢出限可以滿足日常檢測(cè)要求。
表3 各元素檢出限
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
檢出限/(mg /L) 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
2.3加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收試驗(yàn)結(jié)果列于表4。由表4可知, 待測(cè)元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加標(biāo)回收率在85 %~115 %之間, 表明本方法準(zhǔn)確可靠。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Al 0.042 0.040 0.088 115
Ca 0.283 0.100 0.385 102
Co 0.089 0.100 0.195 106
Fe 0.333 0.100 0.426 93
Mo 0.042 0.040 0.078 90
Si <0.01 0.040 0.034 85
V 0.058 0.040 0.100 105
Ti 0.008 0.010 0.017 90
2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
對(duì)碳化鉻實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,分析結(jié)果見表5。
表5 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
3 結(jié)論
本方法利用微波消解前處理, ICP- AES法測(cè)定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等有點(diǎn)。此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
[1] 成勇、彭慧仙、袁金紅等,《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢基硬質(zhì)合金中鈷鎳鐵鈮鉭釩鉻》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
[2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等,《微波消解樣品-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛精礦中鉛、砷、鎘、汞》[J] 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))(Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis)),2012,48(7):828 -830.
[3] 于成峰、李玉光、王晗 等,《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定氧化鐵粉中14種元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
[4]YS/T 422.1-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 鉻量的測(cè)定》(S).
[5]YS/T 422.3-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 鐵量的測(cè)定》(S).
[6]YS/T 422.4-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 硅量的測(cè)定》(S).
鋼研納克Plasma1000 ICP光譜儀測(cè)定車用耐火材料中鐵、鈦、鋯元素的含量
(1. 鋼鐵研究總院, 北京 100081;2. 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司,北京 100081)
摘要: 采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)耐火材料中的礬土中鐵、鈦元素進(jìn)行測(cè)定及含鉻磚中鋯含量的測(cè)定。采用酸溶回渣進(jìn)行樣品前處理,并對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),其加標(biāo)回收率在97%-104%之間,且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)在0.999之上。
關(guān)鍵詞:ICP-AES; 耐火材料;礬土;含鉻磚
目前耐火材料的測(cè)定大多采用容量法和分光光度法,在分析過(guò)程中需要嚴(yán)格控制溶液的各項(xiàng)條件,操作復(fù)雜,繁瑣,而采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不僅可以多元素同時(shí)測(cè)定,同時(shí)具有靈敏度高,干擾少等優(yōu)點(diǎn)。本次采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)耐火材料中的礬土中鐵、鈦元素進(jìn)行測(cè)定及含鉻磚中鋯含量的測(cè)定,速度快,并取得了很好效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1. 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司);
鹽酸,ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;
硝酸,ρ≈1.42g/ml, 優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;
Zr、Fe、Ti的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;
硼酸,分析純;
碳酸鈉,分析純;
碳酸鋰,分析純;
四硼酸鋰,分析純
所用溶液用水均為二次去離子水。
1.2 ICP-AES儀器工作條件
高純氬(純度≥99.999%),光柵為3600條/mm。
參數(shù)設(shè)置:功率1.15 Kw,冷卻氣流量18.0 L/min,輔助氣流量0.8 L/min,載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm,觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm,同軸玻璃氣動(dòng)霧化器,進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室,三層同軸石英炬管,中心管2.0 mm。
1.3 樣品處理
1.3.1 含鉻磚的測(cè)定
稱取1g硼酸碳酸鈉混合試劑于鉑金坩堝中,稱取試樣0.05g于硼酸碳酸鈉上,而后樣品上在覆蓋1g硼酸碳酸鈉試劑,放入馬弗爐中灼燒,先緩慢升溫至800℃,于800℃保持20分鐘,而后升溫至1050℃,保持1h。取出冷卻,放入1:1的鹽酸中溶出樣品,而后定容至100ml塑料容量瓶中。加入1ml氫氟酸。定容,搖勻待測(cè)。
1.3.2 礬土的測(cè)定
稱取2g碳酸鋰-無(wú)水四硼酸鋰混合試劑于鉑金坩堝中,稱取試樣0.2g于碳酸鋰:無(wú)水四硼酸上,而后樣品上在覆蓋2g碳酸鋰-無(wú)水四硼酸試劑,放入馬弗爐中灼燒,先緩慢升溫至800℃,于800℃保持20分鐘,而后升溫至1100℃,保持0.5h。取出冷卻,放入1:1的鹽酸與氫氟酸溶出樣品,而后定容至100ml塑料容量瓶中。定容,搖勻。分取10ml到100ml容量瓶中,定容,搖勻待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素, ICP-AES 可以有多條譜線進(jìn)行檢測(cè),但是由于基體和其他元素的干擾,并不是所有的譜線都適用。進(jìn)行光譜掃描后,根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選其靈敏度適宜,譜線周圍背景低,且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線,結(jié)果見表1。
表1 各元素分析線(nm)
元素 Zr Fe Ti
波長(zhǎng) 343.823 259.940 307.211
在進(jìn)行譜線選擇時(shí),需要注意背景及干擾情況,選擇盡量將背景位置定在盡可能平坦的位置,注意要無(wú)小峰,同時(shí)左右背景的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。
2.2 實(shí)際樣品的測(cè)定
2.2.1校準(zhǔn)曲線
實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)如表2
表2 實(shí)際樣品校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)
元素 Zr Fe Ti
相關(guān)系數(shù) 0.9993 0.9995 0.9996
在校準(zhǔn)曲線配置時(shí),由于在樣品基本為高鹽樣品的混合溶液,所以并必須進(jìn)行基體匹配。需在標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入相應(yīng)量的鹽以配備樣品中的鹽度。含鉻磚需加入鉻元素作為基體打底。
2.2.2 測(cè)定結(jié)果
稀土水溶液實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,其配分結(jié)果見表3.
表3 實(shí)際樣品分析配分結(jié)果(%)
樣品名稱 Zr Fe Ti
含鉻磚 1.592 - -
礬土 - 1.781 2.635
2.2.3 加標(biāo)回收率結(jié)果
表4 各元素加標(biāo)回收率(%)
分析元素 加入量
% 實(shí)際值
% 檢出量
% 回收率
%
Zr 1.5 1.59 3.05 97%
Fe 1.5 1.78 3.34 104%
Ti 3 2.63 5.58 98%
3 結(jié)論
本方法使用堿融處理樣品, ICP- AES法測(cè)定耐火材料含鉻磚中的鋯元素,礬土中的鐵與鈦元素。具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等有點(diǎn)。此方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于耐火材料含鉻磚中的鋯元素,礬土中的鐵與鈦元素的含量的測(cè)定。
ICP-OES法測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質(zhì)含量的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的品質(zhì),如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質(zhì)的含量來(lái)分類。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求,對(duì)其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì),方法快捷簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測(cè)定。
使用儀器:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn):
優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
RF輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)。
Plasma 1000工作條件
載氣流量(L/min) 輔助氣流量(L/min) 冷卻氣流量(L/min)
0.6 2 15
RF功率(W) 光柵刻線 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速(rpm)
1250 3600條/mm 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量工業(yè)硅樣品,加入一定比例的混酸,使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出,定容至100ml容量瓶待測(cè)。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 1000譜線選擇
元素 B Al Ca
譜線(nm) 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線(nm) 238.204 213.618 336.122
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000μg/mL)
配制曲線濃度如表3 ,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
元素名稱 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限(%)
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素,其加標(biāo)回收率93.9%-114.6%為之間,滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果(%)
元素 樣品測(cè)定值 加入量 加標(biāo)測(cè)定值 加標(biāo)回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結(jié)論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量,方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間,加標(biāo)回收率介于93.9%-114.6%之間,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測(cè)。
鋼研納克Plasma 2000ICP光譜儀測(cè)定土壤中無(wú)機(jī)污染物--全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室
2016年5月31日印發(fā)了《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》(簡(jiǎn)稱《土十條》),對(duì)今后一個(gè)時(shí)期我國(guó)土壤污染防治工作做出了全面戰(zhàn)略部署。根據(jù)該計(jì)劃,土壤詳查計(jì)劃目前已經(jīng)正式開啟,相關(guān)檢測(cè)工作相繼大規(guī)模的開展。作為土壤詳查計(jì)劃的項(xiàng)檢測(cè)要求,土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)尤為重要。
依照HJ 781-2016檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),采用鋼研納克Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀,建立起對(duì)土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb 等元素的檢測(cè)分析方法。
表1 Plasma 2000性能指標(biāo)
指標(biāo)名稱 性能指標(biāo)
輸出功率 800-1600W
波長(zhǎng)范圍 165-900nm
檢出限 ppb量級(jí)
1 技術(shù)亮點(diǎn)
(1) 分析速度快,同時(shí)測(cè)定土壤中所有待測(cè)元素;
(2) 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
(3) 人性化的軟件設(shè)計(jì),分析流程全自動(dòng)化控制,操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。
2 樣品前處理
稱取0.25g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),放置于微波消解罐中,加硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水后進(jìn)行微波消解。冷卻后取下,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,加入高氯酸冒煙至膠狀盡干,冷卻后加入一定量硝酸后,回溶樣品,轉(zhuǎn)移至容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容至25mL。
3 分析結(jié)果
表2分析譜線、檢出限及R2
元素 分析譜線(nm) 檢出限(μg/g) R2 GB15618-1995
一級(jí) 元素 分析譜線(nm) 檢出限(μg/g) R2 GB15618-1995
一級(jí)
Be 313.107 0.009 0.9999 -- Ni 231.604 1.6 1.0000 40
Co 230.786 0.81 0.9999 -- Pb 220.353 5.15 1.0000 35
Cr 267.716 0.36 1.0000 90 Sb 206.833 8.25 0.9998 --
Cu 327.396 1.30 1.0000 35 V 292.464 0.83 0.9999 --
Mn 257.610 0.061 0.9999 -- Zn 202.548 0.53 0.9999 100
表3 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中元素測(cè)試結(jié)果(μg/g)
標(biāo)樣 GBW07404(GSS-4) GBW07405(GSS-5)
元素 認(rèn)定值 測(cè)定值 SD(n=11) RSD(n=11) 認(rèn)定值 測(cè)定值 SD(n=11) RSD(n=11)
Be 1.85±0.34 1.54 0.02 3.88 2.0±0.4 1.68 0.009 0.44
Co 22±2 20.29 1.02 3.75 12±2 10.08 0.37 2.40
Cr 370±16 367.81 14.67 3.59 118±7 112.59 0.44 0.37
Cu 40±3 43.53 2.40 4.82 144±6 141.39 1.03 0.67
Mn 1420±75 1419.00 40.41 2.81 1360±71 1334.46 13.81 1.06
Ni 64±5 64.81 2.23 3.31 40±4 39.68 0.58 1.80
Sb 6.3±1.1 -- -- -- 35±5 34.43 6.27 17.17
Pb 58±5 61.08 5.07 6.47 552±29 536.34 3.80 0.63
V 247±14 248.06 10.32 3.74 166±9 156.75 0.62 0.37
Zn 210±13 208.15 8.08 3.42 494±25 477.12 2.15 0.42
4 結(jié)論
依照HJ 781-2016檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),采用鋼研納克Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb十種無(wú)機(jī)污染物元素含量。方法滿足標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)元素的檢測(cè)范圍,檢出限遠(yuǎn)低于GB 15618-1995 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的要求。具有多元素同時(shí)分析、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。檢測(cè)設(shè)備和方法滿足環(huán)保部《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》的要求,可在全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用推廣。
(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司, 北京 100094)
摘要: 采用微波消解法進(jìn)行溶樣, 以ICP-AES法測(cè)定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。選擇了合適的分析線,Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的檢出限為0.0003mg /L~0.01mg /L , 回收率為85%~115%。該方法適用于碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
關(guān)鍵詞:微波消解;ICP-AES; 碳化鉻;Al;Ca;Co
碳化鉻具有很多優(yōu)異的性能,尤其是作為硬質(zhì)合金的晶粒長(zhǎng)大的抑制劑得到了廣泛的應(yīng)用。其作用機(jī)理為:合金燒結(jié)時(shí),碳化鉻優(yōu)先溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解,從而有效地阻止WC的溶解析出過(guò)程;在冷卻階段,碳化鉻則固溶在Co相中,固溶強(qiáng)化了粘結(jié)相。此外,碳化鉻亦可作為噴涂粉使用,例如,碳化鉻- 25%NiCr 噴涂粉在高溫下具有較好的抗氧化性、抗腐蝕性和耐磨性、因而在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛的研究。準(zhǔn)確、快速分析碳化鉻中各元素的含量具有重要的實(shí)際意義。
相對(duì)于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術(shù)具有一系列的優(yōu)點(diǎn):1)加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng), 大大縮短了溶樣時(shí)間;2)消耗酸溶劑少, 空白值低;3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污, 回收率高,提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度,已經(jīng)廣泛應(yīng)用在ICP-AES法的樣品前處理方法中[1-3]。相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)分析方法, ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),在金屬材料分析中已經(jīng)廣泛應(yīng)用。碳化鉻中鉻、鐵、硅等元素的化學(xué)分析方法已有相應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[4-6],但是對(duì)于其中的痕量雜質(zhì)元素使用ICP-AES法測(cè)定報(bào)道很少。
結(jié)合前處理微波消解法,本文采用鋼研納克生產(chǎn)的單道掃描ICP光譜儀成功測(cè)定了碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司):高純氬(純度≥99.999%);光柵為3600條/mm;功率1.15 Kw;冷卻氣流量18.0 L/min;輔助氣流量0.8 L/min;載氣流量0.2 L/min;蠕動(dòng)泵泵速20 rpm;觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm,同軸玻璃氣動(dòng)霧化器,進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室,三層同軸石英炬管,中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海乞堯)。
1.2 試劑
硫酸ρ≈1.84 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;硝酸,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;氫氟酸,ρ≈1.14g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;鹽酸,ρ≈1.18g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;高純鉻(99.99%),北京中金研新材料科技有限公司;Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為500 μg/ml國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照設(shè)定的消解程序(如表1所示)進(jìn)行微波消解, 為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈, 采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。消解完畢后,轉(zhuǎn)移定容至100mL, 待測(cè)。隨同做試樣空白試驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素, ICP-AES 法理論上可以有多條譜線進(jìn)行檢測(cè),但在實(shí)際樣品測(cè)試過(guò)程中由于基體和其他元素的干擾,并不是所有的譜線都可以選用。因此,進(jìn)行光譜掃描后,應(yīng)該根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選則靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線,譜線選擇結(jié)果見表2。
表2 各元素分析線
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
譜線/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti檢出限見下表。由表可見, 各元素的檢出限可以滿足日常檢測(cè)要求。
表3 各元素檢出限
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
檢出限/(mg /L) 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
2.3加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收試驗(yàn)結(jié)果列于表4。由表4可知, 待測(cè)元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加標(biāo)回收率在85 %~115 %之間, 表明本方法準(zhǔn)確可靠。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Al 0.042 0.040 0.088 115
Ca 0.283 0.100 0.385 102
Co 0.089 0.100 0.195 106
Fe 0.333 0.100 0.426 93
Mo 0.042 0.040 0.078 90
Si <0.01 0.040 0.034 85
V 0.058 0.040 0.100 105
Ti 0.008 0.010 0.017 90
2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
對(duì)碳化鉻實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,分析結(jié)果見表5。
表5 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
3 結(jié)論
本方法利用微波消解前處理, ICP- AES法測(cè)定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等有點(diǎn)。此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
[1] 成勇、彭慧仙、袁金紅等,《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢基硬質(zhì)合金中鈷鎳鐵鈮鉭釩鉻》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
[2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等,《微波消解樣品-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛精礦中鉛、砷、鎘、汞》[J] 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))(Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis)),2012,48(7):828 -830.
[3] 于成峰、李玉光、王晗 等,《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定氧化鐵粉中14種元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
[4]YS/T 422.1-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 鉻量的測(cè)定》(S).
[5]YS/T 422.3-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 鐵量的測(cè)定》(S).
[6]YS/T 422.4-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 硅量的測(cè)定》(S).
鋼研納克Plasma1000 ICP光譜儀測(cè)定車用耐火材料中鐵、鈦、鋯元素的含量
(1. 鋼鐵研究總院, 北京 100081;2. 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司,北京 100081)
摘要: 采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)耐火材料中的礬土中鐵、鈦元素進(jìn)行測(cè)定及含鉻磚中鋯含量的測(cè)定。采用酸溶回渣進(jìn)行樣品前處理,并對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),其加標(biāo)回收率在97%-104%之間,且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)在0.999之上。
關(guān)鍵詞:ICP-AES; 耐火材料;礬土;含鉻磚
目前耐火材料的測(cè)定大多采用容量法和分光光度法,在分析過(guò)程中需要嚴(yán)格控制溶液的各項(xiàng)條件,操作復(fù)雜,繁瑣,而采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不僅可以多元素同時(shí)測(cè)定,同時(shí)具有靈敏度高,干擾少等優(yōu)點(diǎn)。本次采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)耐火材料中的礬土中鐵、鈦元素進(jìn)行測(cè)定及含鉻磚中鋯含量的測(cè)定,速度快,并取得了很好效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1. 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司);
鹽酸,ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;
硝酸,ρ≈1.42g/ml, 優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;
Zr、Fe、Ti的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;
硼酸,分析純;
碳酸鈉,分析純;
碳酸鋰,分析純;
四硼酸鋰,分析純
所用溶液用水均為二次去離子水。
1.2 ICP-AES儀器工作條件
高純氬(純度≥99.999%),光柵為3600條/mm。
參數(shù)設(shè)置:功率1.15 Kw,冷卻氣流量18.0 L/min,輔助氣流量0.8 L/min,載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm,觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm,同軸玻璃氣動(dòng)霧化器,進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室,三層同軸石英炬管,中心管2.0 mm。
1.3 樣品處理
1.3.1 含鉻磚的測(cè)定
稱取1g硼酸碳酸鈉混合試劑于鉑金坩堝中,稱取試樣0.05g于硼酸碳酸鈉上,而后樣品上在覆蓋1g硼酸碳酸鈉試劑,放入馬弗爐中灼燒,先緩慢升溫至800℃,于800℃保持20分鐘,而后升溫至1050℃,保持1h。取出冷卻,放入1:1的鹽酸中溶出樣品,而后定容至100ml塑料容量瓶中。加入1ml氫氟酸。定容,搖勻待測(cè)。
1.3.2 礬土的測(cè)定
稱取2g碳酸鋰-無(wú)水四硼酸鋰混合試劑于鉑金坩堝中,稱取試樣0.2g于碳酸鋰:無(wú)水四硼酸上,而后樣品上在覆蓋2g碳酸鋰-無(wú)水四硼酸試劑,放入馬弗爐中灼燒,先緩慢升溫至800℃,于800℃保持20分鐘,而后升溫至1100℃,保持0.5h。取出冷卻,放入1:1的鹽酸與氫氟酸溶出樣品,而后定容至100ml塑料容量瓶中。定容,搖勻。分取10ml到100ml容量瓶中,定容,搖勻待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素, ICP-AES 可以有多條譜線進(jìn)行檢測(cè),但是由于基體和其他元素的干擾,并不是所有的譜線都適用。進(jìn)行光譜掃描后,根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況,選其靈敏度適宜,譜線周圍背景低,且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線,結(jié)果見表1。
表1 各元素分析線(nm)
元素 Zr Fe Ti
波長(zhǎng) 343.823 259.940 307.211
在進(jìn)行譜線選擇時(shí),需要注意背景及干擾情況,選擇盡量將背景位置定在盡可能平坦的位置,注意要無(wú)小峰,同時(shí)左右背景的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。
2.2 實(shí)際樣品的測(cè)定
2.2.1校準(zhǔn)曲線
實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)如表2
表2 實(shí)際樣品校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)
元素 Zr Fe Ti
相關(guān)系數(shù) 0.9993 0.9995 0.9996
在校準(zhǔn)曲線配置時(shí),由于在樣品基本為高鹽樣品的混合溶液,所以并必須進(jìn)行基體匹配。需在標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入相應(yīng)量的鹽以配備樣品中的鹽度。含鉻磚需加入鉻元素作為基體打底。
2.2.2 測(cè)定結(jié)果
稀土水溶液實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,其配分結(jié)果見表3.
表3 實(shí)際樣品分析配分結(jié)果(%)
樣品名稱 Zr Fe Ti
含鉻磚 1.592 - -
礬土 - 1.781 2.635
2.2.3 加標(biāo)回收率結(jié)果
表4 各元素加標(biāo)回收率(%)
分析元素 加入量
% 實(shí)際值
% 檢出量
% 回收率
%
Zr 1.5 1.59 3.05 97%
Fe 1.5 1.78 3.34 104%
Ti 3 2.63 5.58 98%
3 結(jié)論
本方法使用堿融處理樣品, ICP- AES法測(cè)定耐火材料含鉻磚中的鋯元素,礬土中的鐵與鈦元素。具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等有點(diǎn)。此方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于耐火材料含鉻磚中的鋯元素,礬土中的鐵與鈦元素的含量的測(cè)定。
ICP-OES法測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質(zhì)含量的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的品質(zhì),如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質(zhì)的含量來(lái)分類。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求,對(duì)其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì),方法快捷簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測(cè)定。
使用儀器:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn):
優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
RF輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)。
Plasma 1000工作條件
載氣流量(L/min) 輔助氣流量(L/min) 冷卻氣流量(L/min)
0.6 2 15
RF功率(W) 光柵刻線 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速(rpm)
1250 3600條/mm 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量工業(yè)硅樣品,加入一定比例的混酸,使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出,定容至100ml容量瓶待測(cè)。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 1000譜線選擇
元素 B Al Ca
譜線(nm) 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線(nm) 238.204 213.618 336.122
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000μg/mL)
配制曲線濃度如表3 ,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
元素名稱 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限(%)
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素,其加標(biāo)回收率93.9%-114.6%為之間,滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果(%)
元素 樣品測(cè)定值 加入量 加標(biāo)測(cè)定值 加標(biāo)回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結(jié)論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量,方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間,加標(biāo)回收率介于93.9%-114.6%之間,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測(cè)。
鋼研納克Plasma 2000ICP光譜儀測(cè)定土壤中無(wú)機(jī)污染物--全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室
2016年5月31日印發(fā)了《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》(簡(jiǎn)稱《土十條》),對(duì)今后一個(gè)時(shí)期我國(guó)土壤污染防治工作做出了全面戰(zhàn)略部署。根據(jù)該計(jì)劃,土壤詳查計(jì)劃目前已經(jīng)正式開啟,相關(guān)檢測(cè)工作相繼大規(guī)模的開展。作為土壤詳查計(jì)劃的項(xiàng)檢測(cè)要求,土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)尤為重要。
依照HJ 781-2016檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),采用鋼研納克Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀,建立起對(duì)土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb 等元素的檢測(cè)分析方法。
表1 Plasma 2000性能指標(biāo)
指標(biāo)名稱 性能指標(biāo)
輸出功率 800-1600W
波長(zhǎng)范圍 165-900nm
檢出限 ppb量級(jí)
1 技術(shù)亮點(diǎn)
(1) 分析速度快,同時(shí)測(cè)定土壤中所有待測(cè)元素;
(2) 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
(3) 人性化的軟件設(shè)計(jì),分析流程全自動(dòng)化控制,操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。
2 樣品前處理
稱取0.25g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),放置于微波消解罐中,加硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水后進(jìn)行微波消解。冷卻后取下,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,加入高氯酸冒煙至膠狀盡干,冷卻后加入一定量硝酸后,回溶樣品,轉(zhuǎn)移至容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容至25mL。
3 分析結(jié)果
表2分析譜線、檢出限及R2
元素 分析譜線(nm) 檢出限(μg/g) R2 GB15618-1995
一級(jí) 元素 分析譜線(nm) 檢出限(μg/g) R2 GB15618-1995
一級(jí)
Be 313.107 0.009 0.9999 -- Ni 231.604 1.6 1.0000 40
Co 230.786 0.81 0.9999 -- Pb 220.353 5.15 1.0000 35
Cr 267.716 0.36 1.0000 90 Sb 206.833 8.25 0.9998 --
Cu 327.396 1.30 1.0000 35 V 292.464 0.83 0.9999 --
Mn 257.610 0.061 0.9999 -- Zn 202.548 0.53 0.9999 100
表3 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中元素測(cè)試結(jié)果(μg/g)
標(biāo)樣 GBW07404(GSS-4) GBW07405(GSS-5)
元素 認(rèn)定值 測(cè)定值 SD(n=11) RSD(n=11) 認(rèn)定值 測(cè)定值 SD(n=11) RSD(n=11)
Be 1.85±0.34 1.54 0.02 3.88 2.0±0.4 1.68 0.009 0.44
Co 22±2 20.29 1.02 3.75 12±2 10.08 0.37 2.40
Cr 370±16 367.81 14.67 3.59 118±7 112.59 0.44 0.37
Cu 40±3 43.53 2.40 4.82 144±6 141.39 1.03 0.67
Mn 1420±75 1419.00 40.41 2.81 1360±71 1334.46 13.81 1.06
Ni 64±5 64.81 2.23 3.31 40±4 39.68 0.58 1.80
Sb 6.3±1.1 -- -- -- 35±5 34.43 6.27 17.17
Pb 58±5 61.08 5.07 6.47 552±29 536.34 3.80 0.63
V 247±14 248.06 10.32 3.74 166±9 156.75 0.62 0.37
Zn 210±13 208.15 8.08 3.42 494±25 477.12 2.15 0.42
4 結(jié)論
依照HJ 781-2016檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),采用鋼研納克Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb十種無(wú)機(jī)污染物元素含量。方法滿足標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)元素的檢測(cè)范圍,檢出限遠(yuǎn)低于GB 15618-1995 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的要求。具有多元素同時(shí)分析、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。檢測(cè)設(shè)備和方法滿足環(huán)保部《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》的要求,可在全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用推廣。
聯(lián)系方式
公司名稱 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣家 文先生 (QQ:415905311)
電話 䀍䀋䀍-䀌䀑䀋䀒䀑䀋䀒䀒
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