微波消解-ICP-AES法測(cè)定乙炔黑中的雜質(zhì)元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化鈣法或石腦油（粗汽油）熱解時(shí)副產(chǎn)氣分解精制得到的純度99%以上的乙炔，經(jīng)連續(xù)熱解后得到的炭黑。由于重金屬等雜質(zhì)少、電導(dǎo)率高、粒度很小且各向同性，乙炔黑常作為一種導(dǎo)電劑應(yīng)用在鋰離子電池（LIB）的正負(fù)電極中。
測(cè)定乙炔炭黑中的雜質(zhì)元素已有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)GB 3782-2006），報(bào)道的文獻(xiàn)也較多，主要采用傳統(tǒng)的干灰化法等樣品前處理方法，用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）來(lái)完成分析測(cè)定。本文作者利用密閉微波消解技術(shù)，對(duì)乙炔炭黑樣品進(jìn)行前處理，并利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）完成了對(duì)乙炔炭黑溶液中17個(gè)雜質(zhì)元素含量的測(cè)定，有效地解決了樣品的分解、背景干擾和易揮發(fā)元素分析結(jié)果偏低等問(wèn)題，可以較大程度地提高乙炔炭黑類樣品的檢出限和精密度。
2 儀器簡(jiǎn)介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱 ICP-AES ，是我公司推出的單道順序掃描型光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來(lái)自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的 ICP 光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描型光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，更適合測(cè)定痕量和超痕量元素，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。
3 樣品制備
準(zhǔn)確稱取0.1000g 試樣，置于微波消解罐中，分別加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4，在表1條件下進(jìn)行微波消解；待冷卻結(jié)束后，轉(zhuǎn)移至25 mL 玻璃容量瓶中，加水定容至刻度。
表1 樣品微波消解分析條件
步驟 時(shí)間 壓力 溫度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 儀器參數(shù)
功率 1.25 KW，負(fù)高壓 800 V，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.8 L/min，載氣流量 0.2 MPa，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。觀測(cè)高度距功率圈上方 12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管 2.0 mm。
5 工作曲線與分析結(jié)果
5.1工作曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制采用基體匹配的方式，各元素的相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表2）均在0.999以上，線性范圍0.0000 % ～ 0.0500 % 。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 檢出限
以 6 %的混酸（HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1）作空白測(cè)試，在上述選定的工作條件下，重復(fù)測(cè)量空白溶液11次，以空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢出限，結(jié)果列于表3。由表3可知，各元素的檢出限均滿足乙炔炭黑中的雜質(zhì)物質(zhì)的質(zhì)量指標(biāo)。
表3 乙炔炭黑溶液中各雜質(zhì)元素所選譜線估算的檢出限
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3實(shí)際樣品分析
本文采用納克 Plasma 1000 單道掃描 ICP 光譜儀和 Varian 725 型全譜儀對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，其分析結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出，大部分元素不同方法之間測(cè)定結(jié)果基本一致。其中，納克 Plasma 1000 單道掃描型 ICP 光譜儀在測(cè)定痕量元素時(shí)具有更低的檢測(cè)限，而在測(cè)定K、Na等波長(zhǎng)較長(zhǎng)的譜線時(shí)，Varian 725更有優(yōu)勢(shì)，其余元素各方法結(jié)果基本一致。
表4不同儀器及不同分析方法測(cè)定結(jié)果比較
樣品名稱 樣品原號(hào) 分析項(xiàng)目，%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 ＜0.0001（0.00001） ＜0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0015 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00001）
＜0.0001 0.0012 ＜0.001 0.0003 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0014 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00002）
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 ＜0.0001（0.0001） ＜0.001 ＜0.0001（0.00006）
0.0002 0.0002 ＜0.0001（0.00006） ＜0.001 ＜0.0001（0.00008）
0.0003 0.0002 ＜0.0001（0.00008） ＜0.001 ＜0.0001（0.00007）
Sb Si V Zn
0.0002 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001
0.0003 ＜0.001 0.0002 ＜0.0001
0.0003 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0007 0.0025 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0008 0.0027 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0002 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00005）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001（0.00008）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00007）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 ＜0.0001（0.00001） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
Sb Si V Zn
＜0.0001 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001
＜0.0001 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001
＜0.0001 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001
乙炔黑 3 Al Ca Cd Co Cr
0.0003 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0005 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0004 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0005 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001（0.00003）
＜0.0001 0.0004 ＜0.001 0.0009 ＜0.0001（0.00004）
＜0.0001 0.0005 ＜0.0010 0.0008 ＜0.0001（0.00004）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 0.00010 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00006 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00008 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
Sb Si V Zn
0.0002 0.008 0.0001 0.0002
0.0001 0.010 0.0002 0.0002
0.0001 0.009 0.0002 0.0002
5.4 精密度試驗(yàn)
對(duì)實(shí)際樣品平行測(cè)定11次，測(cè)試方法的精密度，精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 方法的精密度
分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/%
Al 2.05 % Ca 5.72 % Cd 4.03 % Co 10.11 %
Cr 5.83 % Cu 6.84 % Fe 1.54 % Mg 0.89 %
Mn 3.44 % Mo 8.67 % Ni 1.83 % P 5.23 %
Pb 8.84 % Sb 9.27 % Si 7.41 % V 7.30 %
Zn 3.64 %
6 結(jié)論
從上述分析結(jié)果， 可看出本方法有較低的檢出限，方法的精密度 10.00 % 之內(nèi)，可滿足乙炔炭黑質(zhì)量分析的要求，是乙炔炭黑樣品中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sb、Si、V、Zn等多種雜質(zhì)元素分析的一種簡(jiǎn)便可行的方法。

Plasma2000測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見(jiàn)的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來(lái)抑制晶態(tài)相的形成和長(zhǎng)大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測(cè)定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。其典型譜線見(jiàn)下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 --- ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5092 -0.0092
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0081 -0.0084
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9710 0.0290
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0148 -0.0148
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5095 -0.0095
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0061 -0.0061
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9818 0.0182
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0087 -0.0087
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
標(biāo)準(zhǔn)1 0.05 0.0505 -0.0005
標(biāo)準(zhǔn)2 0.1 0.1010 -0.0010
標(biāo)準(zhǔn)3 0.3 0.2996 0.0004
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5072 -0.0072
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0055 -0.0055
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9633 0.0367
標(biāo)準(zhǔn)4 5 5.0202 -0.0202
標(biāo)樣 濃度% 測(cè)定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.4966 0.0034
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1.0169 -0.0169
標(biāo)準(zhǔn)3 3 2.9980 0.0020
標(biāo)準(zhǔn)4 5 4.9982 0.0018
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)下表
各元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) %
元素 測(cè)定值 加入量 測(cè)定總值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
穩(wěn)定性
對(duì)實(shí)際樣品連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法檢出限
在該方法選定條件下，對(duì)鐵基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限，該測(cè)定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測(cè)定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對(duì)非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測(cè)定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定工具鋼切削廢料中的多種元素
高速鋼是高速工具切削鋼的簡(jiǎn)稱，含鎢、鉬、釩、鉻等貴重合金元素17~23%。然而在制造工具的過(guò)程中，材料利用率較低，近半變成了廢料，其中金屬料（鋼屑、料頭）占55%，非金屬料（氧化鐵皮、磨削廢料）占5%。料頭的回收利用比較容易，鋼屑的回收利用則比較困難，而高速鋼磨削廢料及氧化鐵皮的回收利用則非常麻煩。追究其原因，主要是廢料種類不同，成分混雜，難以作為原料直接利用。針對(duì)上述現(xiàn)狀本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)工具鋼切削廢料的主量元素進(jìn)行測(cè)定，并優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器參數(shù)，測(cè)試數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果滿意，滿足工具鋼切削廢料客戶的檢測(cè)需求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作條件
Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）。功率1200/1400W；冷卻氣流量14 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，載氣流量0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速20 r/min。
1.2 主要試劑
Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 μg/mL；試劑：、濃鹽酸、氫氟酸、雙氧水、濃硫酸、磷酸，優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18 MΩ·cm-3的超純水；氬氣（北京誠(chéng)維峰氣體有限公司）：純度大于 99.995 %。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 樣品的前處理
硫磷酸煙法：稱取0.1000g樣品置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，先加5ml濃鹽酸，待溶液不再反應(yīng)時(shí)加入2ml（此時(shí)反應(yīng)同樣會(huì)生成氣體），待反應(yīng)結(jié)束后，逐滴加2ml過(guò)氧化氫，加熱溶解。待反應(yīng)不再進(jìn)行時(shí)，加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒煙近干。冷卻2min加5ml硝酸回溶，冷卻后加入2ml氫氟酸，轉(zhuǎn)移定容至100ml塑料瓶，過(guò)濾待測(cè)。該方法可測(cè)Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
微波消解法：準(zhǔn)確稱取0.2g樣品到洗凈的微波消解罐中，先加入5ml濃鹽酸，待溶液不再反應(yīng)時(shí)加入2ml（此時(shí)反應(yīng)同樣會(huì)生成氣體），待反應(yīng)結(jié)束后，加入1ml過(guò)氧化氫和2ml氫氟酸，立即封好微波消解罐，裝入消解儀。消解過(guò)程采用梯度升溫，120℃（5min），150℃（5min），180℃（5min），200℃（30min），程序結(jié)束冷卻至45℃以下取出，轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，消解罐用少量去離子水沖洗3次（如果轉(zhuǎn)移時(shí)消解罐中有粘稠樣品附著在罐壁上，可加入1ml氨水搖晃沖洗），同樣轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容搖勻過(guò)濾。該方法適合測(cè)P元素，準(zhǔn)確度要求不高的情況下也可以測(cè)Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
加5ml硝酸和2ml氫氟酸，所有元素水標(biāo)測(cè)定。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線含量（%）
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
W 0 1 3 5 7
Mo 0 1 3 4 5 7
Al 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Si 0 0.25 0.5 0.75 1 1.5
V 0 0.5 1 1.5 2
Co 0 0.2 0.5 0.8 1 2
Cr 0 1 2 3 4 6
P 0 0.01 0.02 0.04 0.08
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理方法的選擇
單獨(dú)溶解工具鋼可采用鹽、硝酸溶解，硫磷混酸冒煙的方法。工具鋼切削廢料的組成主要為工具鋼粉末，并混有磨具碎渣和有機(jī)灼燒殘?jiān)?。因此在溶解工具鋼的方法基礎(chǔ)上，嘗試優(yōu)化前處理方法溶解試樣。首先分別加入濃鹽酸、或王水溶解樣品，結(jié)果發(fā)現(xiàn)硝酸和王水很難溶解樣品（有鈍化跡象，加酸溶液不變色），并且無(wú)法處理有機(jī)殘?jiān)Ｔ蚴枪ぞ咪撉邢鲝U料粉末經(jīng)過(guò)高溫灼燒，被烘干、氧化，試樣表面形成氧化膜。因此采用鹽酸或稀硝酸（水與酸的比例大于3:1）可以部分溶解試樣。該步驟不再反應(yīng)可適當(dāng)蒸干溶液，加入5ml雙氧水，目的是增強(qiáng)氧化性，除去有機(jī)殘?jiān)?br>在溶液中加入2ml硫酸和1ml磷酸冒煙，除了進(jìn)一步增強(qiáng)氧化性溶解試樣，硫酸可以溶解并穩(wěn)定Mo元素，磷酸可以穩(wěn)定氧化后的W，保證待測(cè)元素都能夠有效消解。冒煙至近干后加入回溶，冷卻后加入氫氟酸，目的是溶解Si，并起到穩(wěn)定Mo和W的作用。
硫磷混酸的方法可以有效溶解工具鋼切削廢料，但會(huì)引入大量磷元素，影響試樣中磷的測(cè)定。采用微波消解的方法溶解樣品，稱取樣品到消解罐，先加入濃鹽酸，待溶液不再生成氣泡時(shí)加入2ml。整個(gè)過(guò)程消解罐保持敞開(kāi)，釋放反應(yīng)生成的大量氣體。氫氟酸主要起到溶解Si、Mo和W的作用。加入氫氟酸后立即密封消解罐，消解完成冷卻至40℃取出，以免硅損失。轉(zhuǎn)移時(shí)，消解罐底部會(huì)附著殘留一層溶液，無(wú)法用水和酸沖洗，推測(cè)是鎢鉬水解的產(chǎn)物，可使用氨水等堿性物質(zhì)溶