ICP-OES法測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質(zhì)含量的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的品質(zhì)，如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質(zhì)的含量來(lái)分類(lèi)。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求，對(duì)其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì)，方法快捷簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測(cè)定。
使用儀器：鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn)：
優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
RF輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
測(cè)量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)。
Plasma 1000工作條件
載氣流量（L/min） 輔助氣流量（L/min） 冷卻氣流量（L/min）
0.6 2 15
RF功率（W） 光柵刻線(xiàn) 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速（rpm）
1250 3600條/mm 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取一定量工業(yè)硅樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100ml容量瓶待測(cè)。
分析譜線(xiàn)的選擇
表2 Plasma 1000譜線(xiàn)選擇
元素 B Al Ca
譜線(xiàn)（nm） 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線(xiàn)（nm） 238.204 213.618 336.122
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000μg/mL）
配制曲線(xiàn)濃度如表3 ，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度（μg/mL）
元素名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限（%）
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素，其加標(biāo)回收率93.9%-114.6%為之間，滿(mǎn)足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
元素 樣品測(cè)定值 加入量 加標(biāo)測(cè)定值 加標(biāo)回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結(jié)論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量，方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間，加標(biāo)回收率介于93.9%-114.6%之間，適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測(cè)。

ICP光譜法測(cè)定鐠釹合金中的雜質(zhì)元素
1 前言
以氧化鐠釹為原料,經(jīng)熔鹽電解法生產(chǎn)的鐠釹合金，主要用作釹鐵硼等永磁材料的原料。隨著稀土市場(chǎng)的不斷發(fā)展, 人們對(duì)磁性材料的開(kāi)發(fā)利用已由釹合金材料轉(zhuǎn)為鐠釹合金材料, 打破了金屬釹獨(dú)占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土廠(chǎng)家由生產(chǎn)純釹產(chǎn)品改為生產(chǎn)鐠釹富集物產(chǎn)品, 因而對(duì)鐠釹產(chǎn)品的稀土雜質(zhì)分析顯得尤為重要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在稀土分析中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，由于稀土譜線(xiàn)極為豐富, 因此光譜干擾給稀土分析帶來(lái)很大困難, 尤其是在高純稀土的痕量分析中其光譜干擾更為嚴(yán)重。鐠釹合金由于受鐠和釹雙重基體的影響，光譜干擾更加復(fù)雜，進(jìn)行光譜分析時(shí)譜線(xiàn)選擇是的難題。
2
儀器簡(jiǎn)介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是納克公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來(lái)自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，更適合測(cè)定光譜干擾比較嚴(yán)重的稀土元素，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。
3
樣品制備
3.1 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g試樣于150mL燒杯中，加鹽酸10mL，低溫電熱爐上加熱溶解樣品，待樣品溶解完后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于測(cè)量除鐠釹以外其他稀土元素；
3.2 準(zhǔn)確分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于測(cè)量鐠和釹元素。
4 儀器參數(shù)
功率1.15 Kw,冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min,載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵
泵速20 rpm,觀(guān)測(cè)高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同
軸石英炬管，中心管2.0 mm。
5 分析結(jié)果
5.1 工作曲線(xiàn)
根據(jù)純?nèi)芤褐须s質(zhì)元素譜線(xiàn)的檢出限、信背比以及不同稀土基體時(shí)的背景相當(dāng)濃度值和
掃描圖綜合考慮, 選擇出適合鐠釹基體中的稀土元素分析的分析線(xiàn)作為本實(shí)驗(yàn)的考察
譜線(xiàn)，終選定的譜線(xiàn)列于表1中。
表1 Plasma 1000 儀器上各稀土元素的分析譜線(xiàn)
分析元素 ?分析線(xiàn)/ nm 分析元素 ?分析線(xiàn)/ nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220 313.126
Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419
Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139
Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228
Eu 412.970 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247 335.047 Ho 347.426 345.600
Tb 350.917 367.635
5.2 檢出限
本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了 15 個(gè)稀土元素在鐠釹基體中對(duì)表1 所選的分析線(xiàn)估算了檢出限，估算結(jié)
果列于表2。檢出限公式如下:
式中 I n/ I b 為分析物的凈強(qiáng)度和背景強(qiáng)度比; C 為產(chǎn)生 I n/ I b 的分析物濃度。目前稀土行
業(yè)內(nèi)鐠釹合金的標(biāo)準(zhǔn)要求除鐠和釹外，其它稀土雜質(zhì)的含量均要求在0.05%以下，表 2
結(jié)果表明，
結(jié)果表明，Plasma 1000Plasma 1000型儀器靈敏度完全滿(mǎn)足目前稀土行業(yè)測(cè)定鐠釹合金中的稀土元素的型儀器靈敏度完全滿(mǎn)足目前稀土行業(yè)測(cè)定鐠釹合金中的稀土元素的需求。需求。
表
表 22 各譜線(xiàn)檢出限比較各譜線(xiàn)檢出限比較
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的Plasma 1000高分辨率光譜儀與普通分辨率光譜儀相比, 背景相當(dāng)濃度值和光譜干擾程度顯著降低, 因而提高了檢出能力和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,在以稀土為主要共存物的痕量稀土分析中具有明顯優(yōu)勢(shì)。Plasma 1000順序掃描ICP光譜儀分辨率和靈敏度完全滿(mǎn)足當(dāng)前稀土行業(yè)對(duì)鐠釹合金的測(cè)定要求。

微波消解-ICP-AES法測(cè)定碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司， 北京 100094）
摘要： 采用微波消解法進(jìn)行溶樣, 以ICP-AES法測(cè)定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。選擇了合適的分析線(xiàn)，Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的檢出限為0.0003mg /L～0.01mg /L , 回收率為85%～115%。該方法適用于碳化鉻中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES; 碳化鉻；Al；Ca；Co
碳化鉻具有很多優(yōu)異的性能，尤其是作為硬質(zhì)合金的晶粒長(zhǎng)大的抑制劑得到了廣泛的應(yīng)用。其作用機(jī)理為：合金燒結(jié)時(shí)，碳化鉻優(yōu)先溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解，從而有效地阻止WC的溶解析出過(guò)程；在冷卻階段，碳化鉻則固溶在Co相中，固溶強(qiáng)化了粘結(jié)相。此外，碳化鉻亦可作為噴涂粉使用，例如，碳化鉻- 25%NiCr 噴涂粉在高溫下具有較好的抗氧化性、抗腐蝕性和耐磨性、因而在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛的研究。準(zhǔn)確、快速分析碳化鉻中各元素的含量具有重要的實(shí)際意義。
相對(duì)于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術(shù)具有一系列的優(yōu)點(diǎn)：1)加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng), 大大縮短了溶樣時(shí)間；2)消耗酸溶劑少, 空白值低；3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污, 回收率高，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在ICP-AES法的樣品前處理方法中[1-3]。相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)分析方法, ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，在金屬材料分析中已經(jīng)廣泛應(yīng)用。碳化鉻中鉻、鐵、硅等元素的化學(xué)分析方法已有相應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[4-6]，但是對(duì)于其中的痕量雜質(zhì)元素使用ICP-AES法測(cè)定報(bào)道很少。
結(jié)合前處理微波消解法，本文采用鋼研納克生產(chǎn)的單道掃描ICP光譜儀成功測(cè)定了碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）：高純氬（純度≥99.999%）；光柵為3600條/mm；功率1.15 Kw；冷卻氣流量18.0 L/min；輔助氣流量0.8 L/min；載氣流量0.2 L/min；蠕動(dòng)泵泵速20 rpm；觀(guān)測(cè)高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海乞堯)。
1.2 試劑
硫酸ρ≈1.84 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；氫氟酸，ρ≈1.14g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；鹽酸，ρ≈1.18g/ml，優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；高純鉻（99.99%），北京中金研新材料科技有限公司；Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為500 μg/ml國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱(chēng)取試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照設(shè)定的消解程序(如表1所示)進(jìn)行微波消解, 為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈, 采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。消解完畢后,轉(zhuǎn)移定容至100mL, 待測(cè)。隨同做試樣空白試驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線(xiàn)的選擇
對(duì)于同一種元素， ICP-AES 法理論上可以有多條譜線(xiàn)進(jìn)行檢測(cè)，但在實(shí)際樣品測(cè)試過(guò)程中由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線(xiàn)都可以選用。因此，進(jìn)行光譜掃描后，應(yīng)該根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線(xiàn)的干擾情況，選則靈敏度適宜、譜線(xiàn)周?chē)尘暗颓覠o(wú)其他元素明顯干擾的譜線(xiàn)作為元素的分析線(xiàn)，譜線(xiàn)選擇結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 各元素分析線(xiàn)
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
譜線(xiàn)/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti檢出限見(jiàn)下表。由表可見(jiàn), 各元素的檢出限可以滿(mǎn)足日常檢測(cè)要求。
表3 各元素檢出限
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
檢出限/（mg /L） 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
2.3加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收試驗(yàn)結(jié)果列于表4。由表4可知, 待測(cè)元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加標(biāo)回收率在85 %~115 %之間, 表明本方法準(zhǔn)確可靠。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Al 0.042 0.040 0.088 115
Ca 0.283 0.100 0.385 102
Co 0.089 0.100 0.195 106
Fe 0.333 0.100 0.426 93
Mo 0.042 0.040 0.078 90
Si <0.01 0.040 0.034 85
V 0.058 0.040 0.100 105
Ti 0.008 0.010 0.017 90
2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
對(duì)碳化鉻實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
3 結(jié)論
本方法利用微波消解前處理, ICP- AES法測(cè)定碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等有點(diǎn)。此方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于碳化鉻中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
[1] 成勇、彭慧仙、袁金紅等，《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢基硬質(zhì)合金中鈷鎳鐵鈮鉭釩鉻》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
[2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等，《微波消解樣品-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛精礦中鉛、砷、鎘、汞》[J] 理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè))（Physical Testing and Chemical Analysis（Part B:Chemical Analysis））,2012,48(7)：828 -830.
[3] 于成峰、李玉光、王晗 等，《微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定氧化鐵粉中14種元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
[4]YS/T 422.1-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 鉻量的測(cè)定》(S).
[5]YS/T 422.3-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 鐵量的測(cè)定》(S).
[6]YS/T 422.4-2000《碳化鉻化學(xué)分析方法 硅量的測(cè)定》(S).

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定硼鐵中B含量
摘要： 采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)硼鐵中硼的含量進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化了測(cè)定的條件，對(duì)比實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定加標(biāo)回收率，計(jì)算方法回收率，該方法適用于硼鐵中硼含量的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：ICP-AES; 硼鐵；硼含量
ICP-AES作為一種快速定量分析的手段，其分析速度快，具有較低的檢出限，并且精密度良好，動(dòng)態(tài)范圍寬。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（plasma 1000）測(cè)定硼鐵中硼含量，取得了滿(mǎn)意結(jié)果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中ICP-AES Plasma 1000具體參數(shù)見(jiàn)表1
表1 鋼研納克plasma1000 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 18 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 優(yōu)級(jí)純，北京化工廠(chǎng)；
B的標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；
氫氧化鈉，優(yōu)級(jí)純；
過(guò)氧化鈉，優(yōu)級(jí)純；
鎳坩堝；
所有溶液用水均為二次去離子水。
1.2 樣品處理
稱(chēng)取0.1g樣品，加入10ml水，加入5ml硝酸，低溫下加熱。待反應(yīng)結(jié)束后，取下冷卻。將樣品過(guò)濾，保留濾液，多次沖洗濾紙及濾渣，保留濾液。將濾紙和濾渣放入鎳坩堝中，放入800℃的馬弗爐中，灼燒濾紙。取出冷卻，加入0.5g氫氧化鈉，放入800℃馬弗爐中灼燒5min。取出冷卻后，加入2g過(guò)氧化鈉，放入馬弗爐800℃下灼燒，5-10min后，取出冷卻。使用熱水溶解樣品，轉(zhuǎn)移合并至濾液中，并加入1ml硝酸沖洗鎳坩堝。將樣品全部合并至濾液后，加入10ml硝酸，高溫下?lián)]發(fā)水分使之小于100ml，冷卻后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶，待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線(xiàn)的選擇
對(duì)于同一種元素，Plasma1000有多條譜線(xiàn)可供選擇用于檢測(cè)，但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn)生的干擾，需要對(duì)推薦的譜線(xiàn)進(jìn)行干擾考察和選擇。光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線(xiàn)的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線(xiàn)周?chē)尘暗颓覠o(wú)其他元素明顯干擾的譜線(xiàn)作為待測(cè)元素的分析線(xiàn)。此外，譜線(xiàn)選擇時(shí)，應(yīng)盡量將背景位置定位于基線(xiàn)平坦且無(wú)小峰的位置，同時(shí)左右背景的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。譜線(xiàn)選擇結(jié)果見(jiàn)表2及圖1。
表2 各元素分析線(xiàn)
元素/nm B
波長(zhǎng) 249.678
圖1 B譜線(xiàn)選擇
2.2 溶樣方法的選擇
硼鐵在溶解過(guò)程中，由于存在酸溶硼和酸不溶硼，正常酸溶樣過(guò)程難以溶解樣品。國(guó)標(biāo)《GB 3653.1硼鐵化學(xué)分析方法—堿量滴定法測(cè)定硼量》使用碳酸鉀鈉-過(guò)氧化鈉熔融，并經(jīng)過(guò)一系列分離掩蔽元素，調(diào)節(jié)PH后使用氫氧化鈉滴定，方法繁瑣。本方法使用酸溶回渣的方法，過(guò)程簡(jiǎn)單，避免元素分離及PH調(diào)節(jié)。
2.3 實(shí)際樣品測(cè)定
分析結(jié)果見(jiàn)表3，做加標(biāo)回收率，回收率接近100%，說(shuō)明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率 %
分析元素B 測(cè)量值 加標(biāo)量 加標(biāo)測(cè)定值 回收率
樣品1 19.11 20 39.40 100.17
樣品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 檢出限測(cè)定
測(cè)定空白溶液11次，以3倍SD作為檢出限,10倍SD作為測(cè)定下限，B的檢出限為0.0096%,測(cè)定下限為0.032%。
元素譜線(xiàn) B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 結(jié)論
采用納克公司生產(chǎn)的Plasma 1000 型全譜型掃描發(fā)射光譜儀測(cè)定硼鐵中B元素，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，可適用于硼鐵中B含量的測(cè)定。