Plasma 3000和PlasmaMS 300測定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應求?！耙徽蛛y求”的時代，醫(yī)用口罩原材料的質量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測重金屬嗎？
對于口罩質量要求，大家熟知的標準有GB 2626-2006《呼吸防護用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護口罩技術要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術要求》，GB/T 32610-2016《日常防護型口罩技術規(guī)范》等，其實生產口罩的原材料也有對應的技術要求和檢測要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標準《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護服技術要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術要求》中對作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標準，國內有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對紡織物從化學客觀的檢測到模擬紡織物實際衣著環(huán)境的檢測，形成了紡織物中重金屬檢測的體系。
因為模擬真實佩戴環(huán)境，重金屬浸出實驗比重金屬總量更有實際意義，配置模擬人體汗液對口罩原材料進行重金屬浸出實驗（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質譜儀進行了可浸出重金屬的檢測。
前處理方法
配置模擬人體汗液進行紡織物中重金屬的浸出實驗。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內標，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
4.多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀
PlasmaMS 300儀器特點：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護；可選配半導體制冷進樣裝置和自動進樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護
4. 大范圍精確可調的三維平臺，實現(xiàn)矩管全自動定位和校準
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應用的DDS技術，實現(xiàn)自動頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測器，脈沖計數(shù)和模擬計數(shù)檢測，高達9個數(shù)量級線性范圍
可浸出重金屬檢測結果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測。
從檢測結果來看，三個醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠低于標準值，檢測數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測要求。為了進一步驗證該方法的準確度，進行了5次加標平行試驗，數(shù)據(jù)結果穩(wěn)定，加標回收率在正常范圍以內。
結論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結果為未檢出，遠低于標準。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質譜儀可以準確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠遠優(yōu)于紡織物的技術要求值。
紡織品除了需要測定可浸出重金屬總量以外，對重金屬價態(tài)分析也有要求，比如六價鉻的毒性遠遠高于三價鉻，歐盟進口的兒童玩具中六價鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測各種紡織物中極低六價鉻的檢測需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進了口罩原料等紡織物重金屬檢測效率，可以快速測試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價態(tài)，讓您的口罩更加放心。

鋼研納克 Plasma2000 全譜ICP光譜儀
Plasma2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是鋼研納克在首批“國家重大科學儀器設備開發(fā)專項”支持下研發(fā)的二維全譜高分辨ICP光譜儀，是國產全譜ICP光譜儀革命性產品，曾斬獲中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會“自主創(chuàng)新金獎”等一系列榮譽，在業(yè)界獲得廣泛的好評。美觀精致的高顏值工業(yè)設計，優(yōu)異穩(wěn)定的測試性能源于納克近四十年ICP行業(yè)經(jīng)驗。Plasma2000擁有
1、中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，徑向觀測，具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。
可廣泛應用于冶金、地質、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質等各領域的元素分析。

鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES測定電池級碳酸鋰中的17種雜質元素
碳酸鋰是鋰離子電池制造必不可少的原料，隨著鋰電行業(yè)快速發(fā)展，生產企業(yè)對電池級碳酸鋰雜質的控制也越來越嚴格，依據(jù)標準YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》規(guī)定，碳酸鋰含量應≥99.5%，因此，對碳酸鋰中雜質元素的準確測定是十分重要的。本方法采用國產ICP光譜儀——鋼研納克檢測技術股份有限公司Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定了電池級碳酸鋰中的17種雜質元素，結果令人滿意。
實驗過程
1.1
儀器配置
觀測方式：徑向觀測，分析參數(shù)見表1
進樣系統(tǒng)：旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管
分光系統(tǒng)：中階級光柵與棱鏡交叉色散結構，結合大面積CCD，實現(xiàn)“全譜瞬態(tài)直讀”
1.2
實驗條件
表1 儀器工作參數(shù)
1.3
實驗方法
準確稱取2.5000g碳酸鋰樣品于100mL燒杯中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解后，冷卻至室溫，轉移定容至50mL容量瓶待測。
分析結果
2.1
線性相關系數(shù)
本實驗采用標準加入法進行測定。各元素的相關系數(shù)（見表2）均在0.999以上。
表2 線性相關系數(shù)
2.2
分析譜線
各元素的推薦分析譜線見表3。
表3 推薦分析譜線
2.3
方法檢出限
在上述選定的工作條件下,重復測量空白溶液 11次, 以空白測定標準偏差的 3倍計算各元素的檢出限,結果列于表4。
表4 檢出限
2.4
加標回收率
對碳酸鋰樣品進行了加標回收率試驗及精密度試驗（見表5）,各元素的回收率均在94%-108%之間。
表5 加標回收率及精密度（n=11）
2.5
樣品測試結果
表6 測定結果
*備注：
1.行業(yè)標準參照YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》
2.“——”表示行業(yè)標準未要求
3. 括號中為樣品實際檢測值
結論
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定碳酸鋰中的雜質元素，通過計算檢出限、回收率和精密度，分析結果準確，儀器性能穩(wěn)定，可用于電池級碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等雜質元素的分析測定。

鋼研納克雙向觀測Plasma 3000 ICP光譜儀分光系統(tǒng)
Plasma 3000ICP光譜儀采用徑向觀測與軸向觀測設計，適應亞ppm到高含量的元素測量。 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，使用CaF2棱鏡，提高光路傳輸效率。 優(yōu)化的光學設計，采用非球面光學元件，改善成像質量，提高光譜采集效率。 光室氣體氛圍保持技術，縮短光室充氣時間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機即可測量。 包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學系統(tǒng)長期穩(wěn)定無漂移。
光源
固態(tài)射頻發(fā)生器，高效穩(wěn)定，體積小巧，效率高，匹配速度快，鋼研納克Plasma 3000 ICP光譜儀能適應各種復雜基體樣品及揮發(fā)性有機溶劑的測試，均能獲得優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。 垂直炬管的設計，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。 冷錐消除尾焰技術，地降低自吸效應和電離干擾，從而獲得更寬的動態(tài)線性范圍和更 低的背景，保證準確的測量結果。 具有綠色節(jié)能待機模式，待機時降低輸出功率，減小氣體流量，僅維持等離子體運行，節(jié)約使用成本。
簡潔的炬管安裝定位設計，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。 實時監(jiān)控儀器運行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場總線，保障通訊高效可靠。
進樣系統(tǒng)
簡潔的炬管安裝設計，自動定位炬管位置，精確的位置重現(xiàn)。鋼研納克Plasma 3000 ICP光譜儀配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進樣系統(tǒng)，可用于有機溶劑、高鹽/復雜基體樣品、含氫氟酸（HF） 等樣品的測試。
使用可拆卸式或一體式炬管，易于維護，轉換快速，使用成本低。Plasma 3000 ICP光譜儀使用質量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，保障測試性能長期穩(wěn)定。 多通道12滾輪蠕動泵，提升樣品導入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器,全譜段響應，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動態(tài)范 圍和極快的信號處理速度。 一次曝光，完成全譜光譜信號的采集讀取，從而獲得更為快速、準確的分析結果。Plasma 3000 ICP光譜儀具有同類產品中靶面尺寸，百萬級像素，單像素面積24μm X 24μm，三級半導體制冷,制冷溫 度 低，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設計，流暢易懂，簡便易用，針對分析應用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無須復雜的方法開發(fā)， 即可快速開展分析操作。
豐富的譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。 輕松的觀測方式設置，直觀的測試結果顯示。
安全防護
全方位電磁屏蔽，減少電磁輻射 連鎖門保護，避免用戶誤操作可能帶來的風險 防紫外觀測窗