鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
關鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，球磨鑄鐵，全譜瞬態(tài)直讀
引言
球墨鑄鐵是一種高強度鑄鐵材料，其綜合性能接近于鋼，用于鑄造一些受力復雜，強度、韌性、耐磨性要求較高的零件。除鐵元素外，它的化學成分通常為:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含錳、磷、硫總量不超過3.0%以及適量的稀土、鎂等球化元素。因此球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素測定十分重要。本文采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量進行了測定，標樣和樣品測試均得到了滿意的結果。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標GB/T 24520-2009《鑄鐵和低合金鋼 鑭、鈰和鎂含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。Si稀釋10倍測定，其他元素直接測定。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
標準樣品
選用標準樣品進行測試
標樣編號 標樣名稱
GBW（E）010188a 稀土鎂球墨鑄鐵
典型元素譜線
準確度及穩(wěn)定性
標樣GBW（E）010188a測試結果
元素 Plasma2000測定值/% RSD（n=11）/% 認定值/% 標樣不確定度/%
實際樣品測試
樣品編號 1# 2#
元素 Plasma2000/% 參考結果*/% Plasma2000/% 參考結果*/%
*參考結果為其他實驗室測定值
方法檢出限
在選定工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測定下限/%
結論
參考標準GBT 24520-2009，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素進行測定，方法檢出限在0.00001%~0.00165%之間，檢測結果與標樣認定值一致。該方法應用范圍廣泛，對火花光譜無法檢測的非白口化樣品也能分析檢測。 Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
儀器優(yōu)點
1. 優(yōu)異的光學系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動化，狀態(tài)監(jiān)控及自動保護
4. 科研級檢測器，極高的紫外量子化效率
5. 強大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強大
9. 智能譜圖標定
10.智能干擾矯正

Plasma 2000儀器特點
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動負載匹配，速度快、精度高，能適應各種復雜基體樣品及揮發(fā)性有機溶劑的測試，具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設計，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設計，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
實時監(jiān)控儀器運行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場總線，保障通訊高效可靠。
精密的光學系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，使用超純SiO2棱鏡，高光路傳輸效率，保證了深紫外區(qū)的元素測量。
優(yōu)化的光學設計，采用非球面光學元件，改善成像質量，提高光譜采集效率。
光室多點充氣技術，縮短光室充氣時間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機即可測量。
光室氣路獨立，可充氮氣或氬氣。
包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學系統(tǒng)長期穩(wěn)定無漂移。
進樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進樣系統(tǒng)，可用于有機溶劑、高鹽/復雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測試。
使用一體式炬管，易于維護，轉換快速，使用成本低。
使用質量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，流量連續(xù)可調，保障測試性能長期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動泵，泵速連續(xù)可調，確保樣品導入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器, 全譜段響應，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動態(tài)范圍和極快的信號處理速度。
一次曝光，完成全譜光譜信號的采集讀取，從而獲得更為快速、準確的分析結果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸，百萬級像素，單像素面積24μm X 24μm，三級半導體制冷,制冷溫度-35℃，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設計，流暢易懂，簡便易用，針對分析應用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無須復雜的方法開發(fā)，即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同時測量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標準系列編輯模式，支持先測試后設置標準、“三明治”方法測試樣品等多種曲線校準模式。
軟件支持標準曲線法、標準加入法等分析方法，具有扣除空白、內標校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測試方式設置，直觀的測試結果顯示，具有多種報表輸出格式。

鋼研納克ICP光譜儀測定人造金剛石中7種元素
要：人造金剛石的合成一般使用合金觸媒以降低合成時所需的高溫高壓，但觸媒的使用會 使雜質元素進入人造金剛石內部，嚴重影響金剛石的性能。采用750笆預灰化樣品，加入硫酸 與鹽酸加熱冒煙處理樣品，而后將樣品于950笆高溫灼燒灰化后，再使用鹽酸溶解。選擇Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 nm、Mg 279. 553 nm、Ti 334. 941 nm為分析線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定金剛石 中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7種元素。各元素校準曲線的線性相關系數(shù)廣為0. 999 4? 0.999 9,線性關系良好；方法中各元素的測定下限為0.021?0.27 Mg/g0按照實驗方法測定 金剛石樣品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,結果的相對標準偏差（RSD, 〃=6）為0.75%? 1. 9%，回收率為93%?107%。將按照實驗方法前處理后的3個人造金剛石樣品溶液分別采 用ICP-AES和電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）進行測定，結果相吻合。
關鍵詞：高溫灼燒；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）；金剛石；微量元素
金剛石是目前發(fā)現(xiàn)世界上硬的物質。近年 來，我國人造金剛石的產(chǎn)量和應用有了很大的發(fā)展， 金剛石聚合物的復合體也已經(jīng)應用于航空、汽車、船 舶制造、醫(yī)學、石油化工等眾多行業(yè)中。研究表明， 添加了納米金剛石的橡膠，抗斷裂性能可提高 30%，耐破壞溫度可提高15%口勺?，F(xiàn)有的人造金 剛石合成技術，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素組成 的合金為觸媒。觸媒一般是以Fe、Ni、C。為主，或 者將其中之一作為基體，其余兩種元素作為合金組 分,故而人造金剛石中易于殘留Ni、Co、Mn、Fe等 元素組成的包裹體，而包裹體的分布及其在金剛石 中的含量對人造金剛石的各種性能有著重要的影 響「"句。因此金剛石中元素的快速分析變得極其重 要，并且需要分析其中多種痕量元素。
傳統(tǒng)的人造金剛石中雜質元素含量的測定方法 主要依靠X射線熒光光譜法進行半定量分析^句， 但其并不能進行準確定量分析，只能提供參考。電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）具有基體干擾小、精密度好、動態(tài)線性范圍寬等特點，可用 于多種元素測定本文探討使用電感耦合等離 子體發(fā)射光譜法測定金剛石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7種痕量元素的方法。研究了樣品高溫 灼燒溫度,選擇了各元素的分析線，并與電感耦 合等離子體質譜法（ICP-MS）進行了對比，取得了滿 意結果。
實驗部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
單道掃描電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 （鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬氣（純度不小 于 99. 999%）,光柵為 3 600 條/mm。
ICP-AES工作條件：發(fā)射功率為1.15 kW；冷 卻氣流量為0 L/min；輔助氣流量為0. 8 L/min； 霧化氣流量為0.4 L/min；觀測高度距功率圈上方 12 mm；蠕動泵泵速為20 r/min。使用同軸玻璃氣 動霧化器及旋轉霧室，三層同軸石英炬管，中心管管為2. 0 mm。
馬弗爐（天津市福元銘儀器設備有限公司）；鉑 金坩堝（35 mL）。
1.2試劑
Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti單元素標準儲備溶 液（國家鋼鐵材料測試中心）：1 000 gg/mL;鹽酸（p 約為1.18 g/mL），優(yōu)級純;硫酸。約為1. 84 g/mL），優(yōu) 級純。
實驗用水均為二次去離子水。
1.3樣品處理
準確稱取2. 0 g（精確至0. 000 1 g）試樣，置于 35 mL鉑金坩堝中，750笆馬弗爐中灼燒2h,等樣 品部分灰化后取出，放置至室溫。而后使用移液管 緩慢加入l.OmL硫酸，搖勻，再加入5.0mL鹽酸。 為避免鉑金坩堝與加熱板直接接觸而導致加熱時產(chǎn) 生合金化從而損毀鉑金坩堝，將鉑金坩堝套入陶瓷 坩堝中，放置于控溫電加熱板上，緩慢升溫并以200 笆加熱至冒盡硫酸煙，而后取下冷卻。之后將鉑金 坩堝放置于馬弗爐中，調節(jié)溫度于950笆灼燒30 min。取出坩堝，自然冷卻。加入5.0mL鹽酸（1 + 1）,搖勻后放入陶瓷坩堝中，于加熱板上150笆加熱 溶解殘渣，將溶液轉入25 mL容量瓶中，定容，搖 勻，待測。隨同試樣做空白試驗。
1.4標準溶液系列的配制
取7個100 mL容量瓶，分別加入各待測元素 的標準溶液，補加10 mL鹽酸，定容，搖勻。此標準 溶液系列中各元素質量濃度相當于樣品中各元素含 量見表1。
入等離子體中；同時金剛石中碳元素具有穩(wěn)定的正 四面體結構，正常的酸堿無法溶解，因此選擇高溫灼 燒的方法，破壞金剛石內部結構并去除樣品中的碳。 試驗考察了灰化溫度對金剛石樣品灰化效果的影響 稱取2.0 g樣品放置于鉑金坩堝中，放入馬弗 爐中選擇不同溫度進行灰化，見表2。結果表明：樣 品在750笆下只有少部分的游離態(tài)被灰化，大部分 樣品并未灰化，為防止樣品因升溫過快而反應太劇 烈，因此將樣品在750笆灰化2 h,作為預灰化的條 件，去除部分碳。而后將樣品加熱冒硫酸煙,部分破 壞氧化樣品，為之后高溫灼燒灰化做準備，使之高溫 下更易破壞金剛石結構。終將樣品置于950笆下 完全灰化。
2.2分析線
對于同一種元素,ICP-AES有多條譜線可供選 擇，但是由于基體的影響和其他元素對待測元素可 能產(chǎn)生的干擾，需要對推薦的譜線進行干擾考察和 選擇。而本法中由于樣品經(jīng)過灰化前處理，基體的 影響較小，因此實驗中不需考慮基體對分析線的 影響。
在兩個100 mL容量瓶中，加入Cr、Mn、Ni、Al、 Fe.Mg.Ti等多種標準溶液，分別配制成兩個混合 標準溶液，使得兩瓶溶液中各元素的質量濃度分別 為1.00和10.0 gg/mL0采用儀器掃譜圖功能，在 波長為 Cr 267. 716 nm、Cr 283. 563 nm、Cr 205. 552 nm,Mn 257. 610 nm、Mn 293. 306nm、Mn 259. 373 nm,Ni 221. 648 nm, Ni 216. 556 nm, Ni 341.476 nm,Al 309.271 nm、Al 396.152 nm、Al 396.401 nm,Fe 259.940 nm、Fe 234.349 nm、Fe 238. 204 nm,Mg 279. 553 nm、Mg 280. 221 nm、Mg 285.213 nm,Ti 334. 941 nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 處掃描，以確定此譜線周圍是否有其他元素的干擾 及強度情況。光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素 的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周 圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元
素的分析線。此外，譜線選擇時，應盡量將背景位置 定位于基線平坦且無小峰的位置，同時左右背景的 平均值盡可能與譜峰背景強度一致。以Mg 279. 553 nm處譜圖為例，1. 00與10. 0 gg/mL之間 有明顯梯度其周圍無其他元素干擾，譜線左右平坦 無小峰，見圖1。各元素的分析譜線見表3。
2.3校準曲線和檢出限
按照儀器設定的工作條件對標準溶液系列進行 測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱 坐標，繪制校準曲線，結果見表4。在儀器工作 條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次， 以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以 10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定3.2 比對試驗
按照方法對人造金剛石實際樣品進行分析，由 于現(xiàn)階段研究金剛石中雜質元素的文獻較少，傳統(tǒng) 的人造金剛石中雜質元素含量的測定主要是依靠X 射線熒光光譜法進行半定量分析但其并不能準 確定量，只能夠提供參考，而其他方法鮮見報道。因 此為對比試驗，將按照實驗方法前處理后的人造金 剛石樣品溶液采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)進行測定，其結果與ICP-AES測定值進行對 比，結果見表6。

Plasma2000測定磷酸鐵鋰中的溶出鐵元素及鋰、鎳、銅、鋅、鎂、鉻元素
關鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，磷酸鐵鋰，溶出鐵，金屬元素，全譜瞬態(tài)直讀
磷酸鐵鋰是一種典型鋰離子電池正極材料，具有熱穩(wěn)定性好、價格低廉以及環(huán)境友好等特點。其中鋰元素與鐵元素分別占據(jù)著M1和M2位，含量與性能息息相關，同時若其雜質含量過高會影響電極材料的純度，有些金屬元素雜質還會對電化學性能產(chǎn)生有害影響，例如鉻、鎳、鋅等的磁性金屬單質會影響電池的自放電過程，因此測定磷酸鐵鋰中溶出鐵元素及鋰、鎳、銅、鋅、鎂、鉻元素具有重要意義。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
鋰元素測試
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準確度
按照實驗方法測定樣品，結果見下表
各元素的測定值 %
元素 測定值
Fe 0.1857
Li 4.610
Ni 0.0023
Cu 0.0037
Zn 0.0035
Cr 0.0105
Mg 0.0146
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限。
各元素的分析譜線及檢出限
元素 譜線nm 檢出限ug/ml
Fe 234.349 0.018
Li 670.784 0.036
Ni 231.604 0.0039
Cu 324.754 0.0072
Zn 202.548 0.0015
Cr 267.716 0.0039
Mg 280.271 0.0285
結論
Plasma 2000光譜儀對磷酸鐵鋰中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素進行測定，穩(wěn)定性較好，檢出限在0.0015ug/mL-0.0285ug/mL之間。Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定磷酸鐵鋰中Fe、Li、Ni、Cu、Zn、Cr、Mg等元素。
缺加標回收率數(shù)據(jù)，精密度數(shù)據(jù)，檢出限數(shù)據(jù)需要更新。