廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司主營(yíng)：直讀光譜儀,熒光光譜儀,日本理學(xué)光譜儀,便攜式光譜儀,顯微鏡

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維護(hù)直讀光譜儀的要點(diǎn)

激發(fā)臺(tái)的清理

樣品在激發(fā)的過(guò)程中，產(chǎn)生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨ya氣排出儀器外，剩余的一部分附著在火花室的內(nèi)壁上，造成嚴(yán)重的污染。清洗方法有兩種，一種是利用激發(fā)的間隙。發(fā)現(xiàn)火花室內(nèi)壁粉末較多時(shí)，用鋼刷直接清掃，這時(shí)不必拆下蓋板，直接用鋼刷清理電極，清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末。如果火花室內(nèi)壁污染嚴(yán)重時(shí)，要徹底清洗，要把電極蓋板拆下，將鎢電極拔掉，并用酒精混合溶液清洗。一般低熔點(diǎn)金屬附著層是不易擦掉的，必須氧化鐵拋光粉，進(jìn)行拋光后才能擦掉。清洗后，上好極蓋板，裝上清理好的電極，定好分析間隙的距離，用定距規(guī)，沖洗數(shù)分鐘，空燒激發(fā)試樣幾次，直至激發(fā)斑點(diǎn)呈凝聚放電為止

直讀光譜儀故障處理

真空值下降快故障

處理辦法：看真空值曲線(xiàn)是否平緩，否則，有漏氣的地方，檢查真空室真空蓋密封性，更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。

數(shù)據(jù)不穩(wěn)定

處理方法： 清洗鏡片后重新做標(biāo)準(zhǔn)化，儀器鏡片的污染會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試的結(jié)果不穩(wěn)定，長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有做儀器的曲線(xiàn)校準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試穩(wěn)定性不好。

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直讀光譜儀的預(yù)燃

在直讀光譜分析中，對(duì)試樣的激發(fā)需要一段預(yù)燃時(shí)間。那么什么是預(yù)燃呢？預(yù)燃的作用又是什么呢？帶著問(wèn)題我們一起來(lái)揭開(kāi)答案吧！

因?yàn)樵嚇釉诔溆衴a氣的火花室中激發(fā)，空氣絕大部分被趕走，所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線(xiàn)的影響就比較小，但依然存在著復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，如蒸發(fā)、擴(kuò)散的過(guò)程等。因此，直讀光譜儀必須經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后，才能達(dá)到穩(wěn)定的放電，即各元素譜線(xiàn)的絕i對(duì)強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度都趨于穩(wěn)定，此過(guò)程稱(chēng)為預(yù)燃階段。

直讀光譜儀在使用中需要注意的事項(xiàng)：

一、計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣時(shí)為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令。在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意聽(tīng)聲音，試料放置不好，有漏氣時(shí)，激發(fā)聲音都會(huì)不正常。每個(gè)試樣，必須激發(fā)二次以上。計(jì)算機(jī)操作時(shí)，應(yīng)記下?tīng)t號(hào)、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點(diǎn)，凝聚放電是好的，擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼，激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等。

二、直讀光譜儀在驗(yàn)證分析試樣時(shí)，要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼，以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要，需考慮多方面的因素，如鐵值的變化，插入鋁量，激發(fā)斑點(diǎn)、聲音等，有時(shí)要重磨試樣分析驗(yàn)證，有時(shí)需多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。分析數(shù)據(jù)一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn)，以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。每次新?lián)Qya氣后，工作曲線(xiàn)必須重新標(biāo)準(zhǔn)化，當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，要更換新ya氣；如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)換新ya氣。

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影響手持式光譜儀射線(xiàn)強(qiáng)度因素

不均勻效應(yīng)

不均勻效應(yīng)是指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對(duì)熒光X射線(xiàn)強(qiáng)度的影響。對(duì)于粉末樣品，大顆粒吸收效應(yīng)強(qiáng)，小顆粒吸收效應(yīng)弱，因此，要求顆粒粒度盡量小一些，以減少對(duì)X射線(xiàn)的吸收。測(cè)短波X射線(xiàn)時(shí)，要求粒度在250目以上，測(cè)量波長(zhǎng)大于0.2nm的長(zhǎng)波x射線(xiàn)時(shí)，則粒度要求在400目以上。

固體塊狀試樣一定要磨平拋光，粉末試樣要壓實(shí)并使表面平滑。粗糙表面會(huì)使熒光X射線(xiàn)的強(qiáng)度明顯下降。測(cè)量短波X射線(xiàn)時(shí)，光潔度在1005m左右，測(cè)量長(zhǎng)波X射線(xiàn)時(shí)，光潔度為20-50Mm.

直讀光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)構(gòu)造

羅蘭裝置，光柵中心和感光板中心固定在可動(dòng)的連桿兩端，連桿的長(zhǎng)度為光柵的曲率半徑，其兩端可沿互相垂直的導(dǎo)軌自由滑動(dòng)，狹縫裝有導(dǎo)軌的交點(diǎn)上。在連桿移動(dòng)過(guò)程中，狹縫、光柵和感光板始終在一羅蘭圓上。這種裝置的缺點(diǎn)為：只能用移動(dòng)連桿來(lái)讀取不同波段的光譜。

帕邢裝置的羅蘭圓為一圓形鋼軌，狹縫和光柵都固定在鋼軌上，感光板環(huán)繞鋼軌安裝有一排底板架因而可同時(shí)拍攝幾組光譜，其優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定性高。

依格爾裝置，其入射角等于衍射角，其中縫光源安裝在底板架的正上方，要改變波段可將光柵和底板沿相反的方向轉(zhuǎn)動(dòng)同一角度，改變二者間的距離，使之始終位于羅蘭圓上。該裝置優(yōu)點(diǎn)為體積緊湊，通常用于真空紫外光譜儀。