鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定硼鐵中B含量
摘要： 采用電感耦合等離子體光譜法對(duì)硼鐵中硼的含量進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化了測(cè)定的條件，對(duì)比實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定加標(biāo)回收率，計(jì)算方法回收率，該方法適用于硼鐵中硼含量的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：ICP-AES; 硼鐵；硼含量
ICP-AES作為一種快速定量分析的手段，其分析速度快，具有較低的檢出限，并且精密度良好，動(dòng)態(tài)范圍寬。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（plasma 1000）測(cè)定硼鐵中硼含量，取得了滿意結(jié)果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中ICP-AES Plasma 1000具體參數(shù)見表1
表1 鋼研納克plasma1000 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 18 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；
B的標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；
氫氧化鈉，優(yōu)級(jí)純；
過(guò)氧化鈉，優(yōu)級(jí)純；
鎳坩堝；
所有溶液用水均為二次去離子水。
1.2 樣品處理
稱取0.1g樣品，加入10ml水，加入5ml硝酸，低溫下加熱。待反應(yīng)結(jié)束后，取下冷卻。將樣品過(guò)濾，保留濾液，多次沖洗濾紙及濾渣，保留濾液。將濾紙和濾渣放入鎳坩堝中，放入800℃的馬弗爐中，灼燒濾紙。取出冷卻，加入0.5g氫氧化鈉，放入800℃馬弗爐中灼燒5min。取出冷卻后，加入2g過(guò)氧化鈉，放入馬弗爐800℃下灼燒，5-10min后，取出冷卻。使用熱水溶解樣品，轉(zhuǎn)移合并至濾液中，并加入1ml硝酸沖洗鎳坩堝。將樣品全部合并至濾液后，加入10ml硝酸，高溫下?lián)]發(fā)水分使之小于100ml，冷卻后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶，待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素，Plasma1000有多條譜線可供選擇用于檢測(cè)，但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可能產(chǎn)生的干擾，需要對(duì)推薦的譜線進(jìn)行干擾考察和選擇。光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為待測(cè)元素的分析線。此外，譜線選擇時(shí)，應(yīng)盡量將背景位置定位于基線平坦且無(wú)小峰的位置，同時(shí)左右背景的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。譜線選擇結(jié)果見表2及圖1。
表2 各元素分析線
元素/nm B
波長(zhǎng) 249.678
圖1 B譜線選擇
2.2 溶樣方法的選擇
硼鐵在溶解過(guò)程中，由于存在酸溶硼和酸不溶硼，正常酸溶樣過(guò)程難以溶解樣品。國(guó)標(biāo)《GB 3653.1硼鐵化學(xué)分析方法—堿量滴定法測(cè)定硼量》使用碳酸鉀鈉-過(guò)氧化鈉熔融，并經(jīng)過(guò)一系列分離掩蔽元素，調(diào)節(jié)PH后使用氫氧化鈉滴定，方法繁瑣。本方法使用酸溶回渣的方法，過(guò)程簡(jiǎn)單，避免元素分離及PH調(diào)節(jié)。
2.3 實(shí)際樣品測(cè)定
分析結(jié)果見表3，做加標(biāo)回收率，回收率接近100%，說(shuō)明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率 %
分析元素B 測(cè)量值 加標(biāo)量 加標(biāo)測(cè)定值 回收率
樣品1 19.11 20 39.40 100.17
樣品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 檢出限測(cè)定
測(cè)定空白溶液11次，以3倍SD作為檢出限,10倍SD作為測(cè)定下限，B的檢出限為0.0096%,測(cè)定下限為0.032%。
元素譜線 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 結(jié)論
采用納克公司生產(chǎn)的Plasma 1000 型全譜型掃描發(fā)射光譜儀測(cè)定硼鐵中B元素，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，可適用于硼鐵中B含量的測(cè)定。

Plasma 1000電感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP—AES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征波長(zhǎng)的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，其譜線強(qiáng)度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)而被記錄。根據(jù)元素濃度與譜線強(qiáng)度的關(guān)系，測(cè)定樣品中各相應(yīng)元素的含量。
>> 儀器特點(diǎn)
1.分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
2.輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
4.極小的基體效應(yīng)；
5.測(cè)量范圍寬， 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
6.檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；
7.良好的測(cè)量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
8.功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告.
>> 工作環(huán)境
1.儀器室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體；空中的塵埃粒子須保持。
2.室內(nèi)溫度18℃～26℃；室溫應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，溫度變化率應(yīng)小于1℃/h，相對(duì)濕度不大于70％
>>尺寸和重量
1550mm（長(zhǎng)）*759mm（寬）*1340mm（高）
重量： 240公斤

Plasma2000測(cè)定碳化硅中的雜質(zhì)元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，碳化硅，陶瓷，全譜瞬態(tài)直讀
前言
金剛砂又名碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生產(chǎn)綠色碳化硅時(shí)需要加食鹽）等原料通過(guò)電阻爐高溫冶煉而成。碳化硅由于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好，廣泛用于耐火材料、脫氧劑、電熱元件等。由于粉體的純度與其成型、燒結(jié)、加工以至產(chǎn)品終性能密切相關(guān)，因此配合粉體的制備和應(yīng)用，進(jìn)行碳化硅粉體組分分析和純度評(píng)定，是開發(fā)新產(chǎn)品的重要環(huán)節(jié)。隨著使用環(huán)境的苛刻要求，碳化硅的純度要求也越來(lái)越高，這就需要準(zhǔn)確測(cè)定碳化硅粉末中的雜質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鉀和硝酸鉀堿熔溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
儀器優(yōu)勢(shì)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.1 g（精確至0.0001 g）試樣于鎳坩堝，加入1g氫氧化鉀和0.5g硝酸鉀，混勻置于馬弗爐內(nèi)，650℃恒溫反應(yīng)30min，中間取出搖動(dòng)一次，到時(shí)取出冷卻。待不再反應(yīng)后加入1mL硝酸，加熱至反應(yīng)完全冷卻，加入1mL氫氟酸，轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶待測(cè)。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 35
樣品
未知樣品進(jìn)行測(cè)試
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0048 4%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0101 -1%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0489 2%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.2 0.2003 0%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.01 0.0098 2%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.05 0.0482 2%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.2 0.2118 -1%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.5 0.5173 -1%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0050 0%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0099 1%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0484 3%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.2 0.2004 0%
準(zhǔn)確度及方法回收率
元素 平均值/% 加標(biāo)量% 加標(biāo)回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法檢出限
在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線/nm 檢出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注：*溶樣使用的KNO3中雜質(zhì)鈉含量較高，Na檢出限受溶劑影響大
結(jié)論
利用Plasma 2000光譜儀對(duì)碳化硅中元素進(jìn)行測(cè)定，檢出限在0.0006-0.0013%之間，回收率均在90%-110%之間，準(zhǔn)確性好，能夠適用于不銹鋼中元素的測(cè)定。

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀測(cè)定硅鐵中雜質(zhì)元素含量
（鋼鐵研究總院，北京，100081）
摘要：硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品于250mL聚四氟乙烯燒杯中，150℃下加入10 mL 王水，并逐滴加入HF，至樣品全部溶解，利用電感耦合等離子體光譜法測(cè)定硅鐵中Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P和Ti等8種雜質(zhì)元素含量。優(yōu)化了儀器工作條件，對(duì)比了不同元素各譜峰的相互干擾，選擇各元素的合適譜線。雜質(zhì)元素的檢出限在0.33μg/g ~ 22.92μg/g之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=11）均小于5%，該方法適用于硅鐵樣品中痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定。
關(guān)鍵字：硅鐵；電感耦合等離子體光譜法；雜質(zhì)元素
在硅鐵生產(chǎn)中，除了生成氣態(tài)組分外，隨爐料帶入到其他元素會(huì)被還原并作為硅鐵產(chǎn)品的組分而流出。因此，硅鐵產(chǎn)品中存在著多種雜質(zhì)元素，如Al、Ca等。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，煉鋼工藝的不斷革新和成熟，對(duì)硅鐵中雜質(zhì)元素的要求越來(lái)越嚴(yán)格。本實(shí)驗(yàn)采用某一硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解，并在自主研發(fā)的Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀上對(duì)硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中的Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni 等8種雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定，為硅鐵行業(yè)的持續(xù)發(fā)展保駕護(hù)航。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及技術(shù)特點(diǎn)
Plasma 2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）。
RF頻率：27.12 MHz
分析功率：1100W
工作氣體： 冷卻氣 13.5 L / min
輔助氣 0.50 L / min
載氣 0.45 L / min
1.2 主要試劑
Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 μg/ml；
鹽酸：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.18 g/ml（北京化學(xué)試劑研究所）；
硝酸：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.50 g/ml（北京化學(xué)試劑研究所）；
氫氟酸：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.14 g/ml（北京化學(xué)試劑研究所）；
標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW 01432
實(shí)驗(yàn)用水均為超純水，電阻率≥18 MΩ·cm3；
氬氣：純度ωAr > 99.999 %（北京誠(chéng)維峰氣體有限公司）。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 樣品制備
樣品消解：準(zhǔn)確稱取硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品1.0000 g，置于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL 王水，放在150℃的加熱板上加熱溶解，逐滴加入HF，至樣品全部溶解，取下冷卻至室溫后，定容至100 mL塑料容量瓶中。
隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
在7個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni等標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得上述元素分別在7個(gè)容量瓶中的含量如下表1所示，加入超純水定容至刻度。
表1 8個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
Al 0 0.1% 0.3% 0.5% 0.7% 0.9%
0 1000μg 3000μg 5000μg 7000μg 9000μg
Ca 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Cr 0 0.002% 0.005% 0.008% 0.01% 0.015%
0 20μg 50μg 80μg 100μg 150μg
Cu 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Mn 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Ni 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
P 0 0.005% 0.01% 0.02% 0.05% 0.1%
0 50μg 100μg 200μg 500μg 1000μg
Ti 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
2 結(jié)果與討論
2.1 儀器工作參數(shù)的選擇
儀器調(diào)節(jié)的主要指標(biāo)是靈敏度，通常采用含有Mn元素的波長(zhǎng)校正液（5μg/ml）對(duì)儀器的載氣流量和炬管準(zhǔn)直進(jìn)行優(yōu)化調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)。
2.1.1 載氣流量調(diào)節(jié)
以Mn元素（5μg/ml）波長(zhǎng)校正液為依據(jù)，對(duì)新安裝的進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)試。實(shí)驗(yàn)得到的載氣流量為：載氣流量 0.45 L/min。
2.1.2 炬管準(zhǔn)直調(diào)節(jié)
以Mn元素（5μg/ml）波長(zhǎng)校正液為依據(jù)，對(duì)新安裝的進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)試。實(shí)驗(yàn)得到的炬管準(zhǔn)直為（X:2，Z:2）。
2.2 基體元素干擾和元素譜線選擇
在ICP-OES測(cè)定中，基體效應(yīng)對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生抑制或增強(qiáng)作用，對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯的影響。在硅鐵雜質(zhì)元素的測(cè)定中，由于硅本體已經(jīng)和HF生成SiF4氣體并加熱揮發(fā)，因此主要考慮Fe基體對(duì)所測(cè)定元素的影響。表2給出了8個(gè)雜質(zhì)元素的靈敏譜線和相關(guān)的干擾元素，并終確定各元素的分析譜線。
表2 各元素分析譜線
Table 2 Analytical Line of the elements
元素
Elements 譜線選擇
Choose Line / nm 分析譜線
Analytical Line / nm
Al 308.215，存在V308.211干擾
394.401，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低
396.152，存在Mo396.150干擾，強(qiáng)度高 308.215
Ca 396.847，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度高
422.673，存在Al422.682干擾 396.847
Cr 267.716，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度高
206.149，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低 267.716
Cu 327.396，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低
324.754，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度高 324.754
Mn 257.610，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度高
259.373，存在Fe259.373干擾 257.610
Ni 231.604，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度高
216.556，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低
341.476，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低 231.604
P 177.499，無(wú)譜圖
178.287，無(wú)譜圖
185.943，觀測(cè)不到
213.618，存在Cu213.698干擾，但是觀察譜圖，可以區(qū)分開
214.914，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低 213.618
Ti 336.121，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度高
334.941，附近無(wú)干擾，強(qiáng)度低 336.121
2.3 各元素校準(zhǔn)曲線
根據(jù)樣品中各個(gè)元素的含量，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2）使用Plasma 2000進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)定。以各個(gè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)譜線強(qiáng)度繪制校準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表3所示。
3 結(jié)論
采用納克公司生產(chǎn)的Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中的Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti等8種元素，可一次性完成對(duì)多種元素的測(cè)定，測(cè)量準(zhǔn)確度和精密度良好，方法簡(jiǎn)便快速，適用于各級(jí)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行多批次、多項(xiàng)目產(chǎn)品的元素檢測(cè)。
參考文獻(xiàn)：
[1] GB/T 24194-2009, 硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[S].北京, 中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì), 2009.
[2] 陳琪, 鄭毅, 賈永濤, 等. 硅鐵生產(chǎn)中雜質(zhì)元素的控制[J]. 鐵合金, 2013, 190 (5): 15-17.
[3] 王術(shù)東. ICP-AES法測(cè)定硅鐵材料中雜質(zhì)元素[J]. 高等函授學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）, 2011, 24 (1): 58-62.
[4] 亢德華, 王鐵, 于媛君, 等. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定硅鐵中雜質(zhì)元素[J]. 冶金分析, 2013, 33 (10): 64-68.
[5] 蔡紹勤, 李正庸. 原子吸收光譜法測(cè)定純硅中鐵、錳、鎂、銅、鉻、鎳和鋁[J]. 冶金分析, 1981, 01 (1): 33-36.