等離子體發(fā)射光譜儀 測(cè)定范圍 電鍍電感耦合等離子體光譜儀
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等離子體發(fā)射光譜儀 測(cè)定范圍 電鍍電感耦合等離子體光譜儀
等離子體發(fā)射光譜儀 測(cè)定范圍 電鍍電感耦合等離子體光譜儀

等離子體發(fā)射光譜儀-測(cè)定范圍-電鍍電感耦合等離子體光譜儀

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測(cè)試范圍 2-255amu
功率 600-1600W連續(xù)可調(diào)
測(cè)量精度 0.5-1.1amu
型號(hào) Plasma 1000
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
Plasma 2000型ICP-OES開(kāi)關(guān)機(jī)操作規(guī)程
開(kāi)機(jī):
步:確認(rèn)配電箱中主電源供電正常,ICP-AES儀器主機(jī)電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常,摘除風(fēng)帽,檢查、清理廢液桶。
第二步:打開(kāi)循環(huán)水箱電源開(kāi)關(guān)。
第三步:打開(kāi)儀器前面板電源開(kāi)關(guān)。
第四步:打開(kāi)氣瓶閥門(mén),調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步:打開(kāi)排風(fēng)扇。
第六步:打開(kāi)電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進(jìn)樣系統(tǒng)完整性,安裝蠕動(dòng)泵管,點(diǎn)擊按 鈕使蠕動(dòng)泵旋轉(zhuǎn),查看進(jìn)液、排液是否流暢。流暢后點(diǎn)擊 按鈕使蠕動(dòng)泵停止。
第七步:點(diǎn)擊點(diǎn)火 按鈕進(jìn)行點(diǎn)火。(注意?。?!點(diǎn)擊 之后,操作人員一定不要離開(kāi)儀器,可以點(diǎn)擊熄火 按鈕使熄火對(duì)話(huà)框彈出,保證點(diǎn)火過(guò)程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時(shí)熄火。)
關(guān)機(jī):
步:依次用稀硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5min后,點(diǎn)擊 按鈕進(jìn)行熄火。
第二步:關(guān)閉儀器前面板窗口中電源。
第三步:松開(kāi)蠕動(dòng)泵管。
第四步:關(guān)閉氣瓶閥門(mén)。
第五步:關(guān)閉排風(fēng)扇,蓋上風(fēng)帽,定期檢查清理廢液桶。
第六步:關(guān)閉循環(huán)水箱電源開(kāi)關(guān)。
第七步:退出Plasma 2000操作軟件并關(guān)閉電腦。
等離子體發(fā)射光譜儀 測(cè)定范圍,全譜電感耦合等離子體
微波消解-ICP-AES法測(cè)定乙炔黑中的雜質(zhì)元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化鈣法或石腦油(粗汽油)熱解時(shí)副產(chǎn)氣分解精制得到的純度99%以上的乙炔,經(jīng)連續(xù)熱解后得到的炭黑。由于重金屬等雜質(zhì)少、電導(dǎo)率高、粒度很小且各向同性,乙炔黑常作為一種導(dǎo)電劑應(yīng)用在鋰離子電池(LIB)的正負(fù)電極中。
測(cè)定乙炔炭黑中的雜質(zhì)元素已有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)GB 3782-2006),報(bào)道的文獻(xiàn)也較多,主要采用傳統(tǒng)的干灰化法等樣品前處理方法,用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)來(lái)完成分析測(cè)定。本文作者利用密閉微波消解技術(shù),對(duì)乙炔炭黑樣品進(jìn)行前處理,并利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)完成了對(duì)乙炔炭黑溶液中17個(gè)雜質(zhì)元素含量的測(cè)定,有效地解決了樣品的分解、背景干擾和易揮發(fā)元素分析結(jié)果偏低等問(wèn)題,可以較大程度地提高乙炔炭黑類(lèi)樣品的檢出限和精密度。
2 儀器簡(jiǎn)介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱(chēng) ICP-AES ,是我公司推出的單道順序掃描型光譜儀,本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來(lái)自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的 ICP 光譜儀(即全譜儀),單道順序掃描型光譜儀具有更低的檢出限,更高的分辨率和靈敏度,極小的基體效應(yīng),更適合測(cè)定痕量和超痕量元素,同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件,友好的人機(jī)界面,強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。
3 樣品制備
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g 試樣,置于微波消解罐中,分別加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4,在表1條件下進(jìn)行微波消解;待冷卻結(jié)束后,轉(zhuǎn)移至25 mL 玻璃容量瓶中,加水定容至刻度。
表1 樣品微波消解分析條件
步驟 時(shí)間 壓力 溫度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 儀器參數(shù)
功率 1.25 KW,負(fù)高壓 800 V,冷卻氣流量 18.0 L/min,輔助氣流量 0.8 L/min,載氣流量 0.2 MPa,蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。觀測(cè)高度距功率圈上方 12 mm,同軸玻璃氣動(dòng)霧化器,進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室,三層同軸石英炬管,中心管 2.0 mm。
5 工作曲線與分析結(jié)果
5.1工作曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制采用基體匹配的方式,各元素的相關(guān)系數(shù)(見(jiàn)表2)均在0.999以上,線性范圍0.0000 % ~ 0.0500 % 。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 檢出限
以 6 %的混酸(HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1)作空白測(cè)試,在上述選定的工作條件下,重復(fù)測(cè)量空白溶液11次,以空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢出限,結(jié)果列于表3。由表3可知,各元素的檢出限均滿(mǎn)足乙炔炭黑中的雜質(zhì)物質(zhì)的質(zhì)量指標(biāo)。
表3 乙炔炭黑溶液中各雜質(zhì)元素所選譜線估算的檢出限
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3實(shí)際樣品分析
本文采用納克 Plasma 1000 單道掃描 ICP 光譜儀和 Varian 725 型全譜儀對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,其分析結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出,大部分元素不同方法之間測(cè)定結(jié)果基本一致。其中,納克 Plasma 1000 單道掃描型 ICP 光譜儀在測(cè)定痕量元素時(shí)具有更低的檢測(cè)限,而在測(cè)定K、Na等波長(zhǎng)較長(zhǎng)的譜線時(shí),Varian 725更有優(yōu)勢(shì),其余元素各方法結(jié)果基本一致。
表4不同儀器及不同分析方法測(cè)定結(jié)果比較
樣品名稱(chēng) 樣品原號(hào) 分析項(xiàng)目,%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 <0.0001(0.00001) <0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 <0.0001(0.00002) <0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 <0.0001(0.00002) <0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
<0.0001 0.0015 <0.001 0.0004 <0.0001(0.00001)
<0.0001 0.0012 <0.001 0.0003 <0.0001(0.00002)
<0.0001 0.0014 <0.001 0.0004 <0.0001(0.00002)
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 <0.0001(0.0001) <0.001 <0.0001(0.00006)
0.0002 0.0002 <0.0001(0.00006) <0.001 <0.0001(0.00008)
0.0003 0.0002 <0.0001(0.00008) <0.001 <0.0001(0.00007)
Sb Si V Zn
0.0002 <0.001 0.0005 <0.0001
0.0003 <0.001 0.0002 <0.0001
0.0003 <0.001 0.0004 <0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0007 0.0025 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0008 0.0027 <0.0001 <0.0001 <0.0001
Cu Fe K Mg Mn
<0.0001 0.0002 <0.001 0.0008 <0.0001(0.00005)
<0.0001 0.0003 <0.001 0.0007 <0.0001(0.00008)
<0.0001 0.0003 <0.001 0.0008 <0.0001(0.00007)
Mo Na Ni P Pb
<0.0001 0.0001 <0.0001(0.00001) <0.001 <0.0001
<0.0001 0.0002 <0.0001(0.00002) <0.001 <0.0001
<0.0001 0.0002 <0.0001(0.00002) <0.001 <0.0001
Sb Si V Zn
<0.0001 <0.001 0.0005 <0.0001
<0.0001 <0.001 0.0007 <0.0001
<0.0001 <0.001 0.0006 <0.0001
乙炔黑 3 Al Ca Cd Co Cr
0.0003 0.0111 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0005 0.0111 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0004 0.0111 <0.0001 <0.0001 <0.0001
Cu Fe K Mg Mn
<0.0001 0.0005 <0.001 0.0006 <0.0001(0.00003)
<0.0001 0.0004 <0.001 0.0009 <0.0001(0.00004)
<0.0001 0.0005 <0.0010 0.0008 <0.0001(0.00004)
Mo Na Ni P Pb
<0.0001 0.0001 0.00010 <0.001 <0.0001(0.00002)
<0.0001 0.0002 0.00006 <0.001 <0.0001(0.00002)
<0.0001 0.0002 0.00008 <0.001 <0.0001(0.00002)
Sb Si V Zn
0.0002 0.008 0.0001 0.0002
0.0001 0.010 0.0002 0.0002
0.0001 0.009 0.0002 0.0002
5.4 精密度試驗(yàn)
對(duì)實(shí)際樣品平行測(cè)定11次,測(cè)試方法的精密度,精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 方法的精密度
分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/%
Al 2.05 % Ca 5.72 % Cd 4.03 % Co 10.11 %
Cr 5.83 % Cu 6.84 % Fe 1.54 % Mg 0.89 %
Mn 3.44 % Mo 8.67 % Ni 1.83 % P 5.23 %
Pb 8.84 % Sb 9.27 % Si 7.41 % V 7.30 %
Zn 3.64 %
6 結(jié)論
從上述分析結(jié)果, 可看出本方法有較低的檢出限,方法的精密度 10.00 % 之內(nèi),可滿(mǎn)足乙炔炭黑質(zhì)量分析的要求,是乙炔炭黑樣品中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sb、Si、V、Zn等多種雜質(zhì)元素分析的一種簡(jiǎn)便可行的方法。
等離子體發(fā)射光譜儀 測(cè)定范圍,全譜電感耦合等離子體
ICP-AES法測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司, 北京 100094)
摘要:介紹了一種預(yù)前灰化處理樣品測(cè)定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過(guò)樣品的稱(chēng)樣量實(shí)驗(yàn)、基體干擾考察以及分析譜線選擇等,確定了分析條件。結(jié)果表明,砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L;加標(biāo)回收率為90 %~110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭;砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應(yīng)小于對(duì)處理水和處理液有影響的程度, 因此準(zhǔn)確測(cè)定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),在活性炭分析領(lǐng)域已有報(bào)道[3-6],但是使用ICP-AES同時(shí)測(cè)定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒(méi)有成熟的方法。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司);高純氬(純度≥99.999%),光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw,冷卻氣流量18.0 L/min,輔助氣流量0.8 L/min,載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm,觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm,同軸玻璃氣動(dòng)霧化器,進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室,三層同軸石英炬管,中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;鹽酸,ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純,北京化工廠;As、Se、Sb、Pb、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml,國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心;所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105 ℃烘干、研細(xì)的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中,加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻,上面覆蓋1.0g MgO,于600℃灼燒3h以上,取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中,加水至20 ml,加(1+1)HCl 20ml、(1+1)HNO3 5 ml,放置在電熱板上低溫加熱溶解殘?jiān)?,溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,定容。雙層慢速濾紙干過(guò)濾,收集濾液到容量瓶中,待測(cè)。同時(shí)做空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應(yīng)該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來(lái)綜合確定。為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準(zhǔn)確性,本研究對(duì)活性炭樣品取樣量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。此外,由于所測(cè)元素砷、硒、銻、鉛、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %以下,含量較低,因此,選擇2.0 g的稱(chēng)樣量。
2.2分析譜線的選擇
活性炭中的主要成分在高溫灰化時(shí)已經(jīng)揮發(fā)除去,因此,選擇分析譜線時(shí)只需考慮保護(hù)劑中鎂元素對(duì)待測(cè)元素的干擾。利用ICP-AES的譜線輪廓圖,確認(rèn)待測(cè)元素痕量元素扣背景的位置,可以有效消除干擾。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)待測(cè)溶液中各元素的含量,選擇靈敏度高、譜線背景低、無(wú)其它元素嚴(yán)重干擾的譜線作為分析線,見(jiàn)表1。
表1 各元素分析線波長(zhǎng)
元素 As Se Sb Pb Cr
譜線/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限,各元素的檢出限見(jiàn)下表。由此可見(jiàn), 此檢出限可以滿(mǎn)足日常檢測(cè)要求。
表2 各元素的檢出限
元素 As Se Sb Pb Cr
檢出限/(mg/L) 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 實(shí)際樣品分析
對(duì)活性炭實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析,分析結(jié)果見(jiàn)表3.
表3 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)
本文采用加標(biāo)回收率法進(jìn)行了方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件,稱(chēng)樣后準(zhǔn)確加入各待測(cè)元素,進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果列于表4,各元素回收率為90 %~110%。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 結(jié)論
使用灰化預(yù)前處理樣品測(cè)定活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子發(fā)射光譜法方法, 具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等優(yōu)點(diǎn),適用于活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的準(zhǔn)確、快速測(cè)定。
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等離子體發(fā)射光譜儀 測(cè)定范圍,全譜電感耦合等離子體
Plasma 2000型ICP-OES日常維護(hù)須知
1、儀器正常使用對(duì)實(shí)驗(yàn)室有哪些要求?
(1)環(huán)境溫濕度:溫度18℃~24℃,相對(duì)濕度≤70%,配空調(diào)機(jī)(功率≥3P)。
(2)環(huán)境要求:儀器需要防塵。儀器室應(yīng)與前處理室隔離,并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
(3)儀器用電:220V,要求導(dǎo)線為10mm2銅線,且安裝≥32A的漏電保護(hù)開(kāi)關(guān)。
(4)接地要求:獨(dú)立地線,接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
(5)排風(fēng)要求:大于400立方米/小時(shí)。
2、儀器正常使用是否需要預(yù)熱?
(1)初次上電:儀器需要預(yù)熱4小時(shí),以保證儀器內(nèi)部溫度完全穩(wěn)定。
(2)常規(guī)使用:儀器點(diǎn)火后預(yù)熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用,推薦保持儀器主機(jī)電源的供電,以保證內(nèi)部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點(diǎn)火困難怎么辦?
(1)儀器點(diǎn)火難易與炬管箱中的濕度有關(guān),梅雨季節(jié)或空氣濕度大時(shí)較難點(diǎn)火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至?xí)l(fā)生放電、打火,所以點(diǎn)火前一定要確定感應(yīng)線圈沒(méi)有凝結(jié)水,濕度大時(shí)要開(kāi)除濕器除濕。
(2)儀器點(diǎn)火困難與炬管的位置也有關(guān)系,稍微調(diào)整一下炬管的高度會(huì)有改善。
(3)儀器點(diǎn)火困難與氬的純度有關(guān),氬不純或含水氣會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護(hù)?
(1)儀器長(zhǎng)期使用后炬管頭會(huì)變黑,要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時(shí),用水清洗干凈,徹底干燥后使用。
(2)霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞,儀器不允許帶沉淀或者進(jìn)樣過(guò)程產(chǎn)生沉淀測(cè)試。
(3)定期更換蠕動(dòng)泵管,更換周期一般為三個(gè)月,具體根據(jù)管彈性及管內(nèi)顆粒情況定,以免影響數(shù)據(jù)精度。
(4)循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水,三個(gè)月至半年更換一次,以免結(jié)水垢和長(zhǎng)綠藻。
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