電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定
注射用頭孢西丁鈉中的Al和Si
（鋼鐵研究總院，北京 100081）
摘 要：頭孢西丁鈉因其譜均衡，覆蓋面更廣，無毒性反應(yīng)，安全性高等優(yōu)勢，已廣泛用于多種感染性疾病。目前，國內(nèi)外的藥品生產(chǎn)廠家，在生產(chǎn)頭孢西丁鈉時(shí)，都會(huì)同時(shí)用到磷鋁酸鹽類分子篩和硅膠柱，因此頭孢西丁鈉中的Al和Si就成為嚴(yán)格控制成品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。實(shí)驗(yàn)中，對(duì)某一客戶樣品0.2000 g樣品進(jìn)行微波提取酸溶處理，用于測定Al和Si的含量。采用Al 396.152 nm、Si 251.612 nm作為分析線，建立了使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定注射用頭孢西丁鈉樣品中Al和Si 2種痕量元素的方法。結(jié)果表明，Al和Si的校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999。將方法應(yīng)用于頭孢西丁鈉樣品中2種痕量元素的測定，結(jié)果與ICP-MS的測試結(jié)果基本一致。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；頭孢西丁鈉；分子篩；硅膠柱；Al和Si
文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：
抗生素發(fā)展到現(xiàn)在已有80多年的歷史，上世紀(jì)60年代是青霉素類抗生素占據(jù)主導(dǎo)地位，90年代主要發(fā)展了頭孢烯物，是頭孢菌素類抗生素占優(yōu)勢的時(shí)期。由于頭孢菌素具有高效、廣譜、低毒、耐酶等優(yōu)點(diǎn)，其發(fā)展相當(dāng)迅速，其品種數(shù)量居各種抗生素的首位。頭孢西丁鈉因其譜均衡，覆蓋面更廣，無毒性反應(yīng)，安全性高等優(yōu)勢，已廣泛用于婦產(chǎn)科、、呼吸科、心腎內(nèi)科、骨科等的多種感染性疾病。[1-4]
頭孢西丁鈉生產(chǎn)過程中會(huì)同時(shí)用到磷鋁酸鹽類分子篩和硅膠柱，因此頭孢西丁鈉中的Al和Si就成為嚴(yán)格控制成品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。本方法通過微波提取酸溶處理樣品，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定注射用頭孢西丁鈉樣品中Al和Si的分析方法，結(jié)果滿意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器
Plasma 2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）。
1.2 主要試劑
Al標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：500 μg/mL；硝酸（北京化學(xué)試劑研究所）：ρ約為1.38 g/mL。
實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18 MΩ·cm3的超純水；氬氣（北京誠維峰氣體有限公司）：純度大于 99.95 %。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 樣品的前處理
將0.2000 g 樣品置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL HNO3，按一定的消解條件進(jìn)行反應(yīng)。消解完全后，將消解好的溶液轉(zhuǎn)移至100mL，加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，定容至25 mL容量瓶中。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
在7個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入上述Al或Si的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的質(zhì)量濃度如表2所示。
表2 各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液
Table 2 Standard solution of each element
曲線 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7
Al 0 1 ng/mL 30 ng/mL 50 ng/mL 100 ng/mL 200 ng/mL 400 ng/mL 600 ng/mL
Si 0 5 ng/mL 25ng/mL 50ng/mL 150ng/mL 500ng/mL
2 結(jié)果與討論
2.1 譜線的選擇
頭孢西丁鈉樣品經(jīng)微波消解酸溶后，可溶性Al和Si等元素均溶解于溶液中，同時(shí)無基體干擾。本實(shí)驗(yàn)主要考慮各待測元素譜線之間的干擾。利用各待測元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品試液分別進(jìn)行掃描，然后對(duì)圖譜進(jìn)行疊加，考察光譜干擾情況，終確定適合的分析譜線并扣除相應(yīng)的背景信號(hào)。本方法各元素分析線可能存在的干擾如表3所示。
表3 分析譜線的選擇
Table 3 Selection of spectral line nm
元素
Element 波長
Wavelength 干擾譜線波長
Wavelength of interference spectral line
Al 308.215 無干擾
394.401 無干擾
396.152 無干擾
Si 212.412 Al212.336
250.690 無干擾
251.612 無干擾
從表2可以看出：Al 308.215nm、Al 394.401nm和Al 396.152nm均不存在相關(guān)的干擾； Si 212.412nm存在Al 212.336nm的干擾；Si 250.690nm、Si 251.612nm不存在相關(guān)干擾。同時(shí)，根據(jù)各分析譜線的靈敏度和相應(yīng)值，本方法終確定的各元素分析線見表4。
表4 各元素分析譜線
Table 4 Spectral line of each element nm
元素
Element Al Si
波長 / nm
Wavelength 396.152 251.612
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。-建議只留系數(shù)
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table 5 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 波長
Wavelength/
Nm 線性回歸方程
Linear regression equation 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient
Al 396.152 y=0.67x+610.16 0.99901
Si 251.612 y=1.14 x+237.83 0.99959
3 樣品分析
按照實(shí)驗(yàn)方法測定某一頭孢西丁鈉客戶樣品中的Al和Si，進(jìn)行精密度試驗(yàn)，并將測定結(jié)果與ICP-MS的測定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果見表6。
表6 精密度試驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=7)
Table 6 Results of precision test,recovery and comparison test
元素
Element 測定值
Found/(ng/ml) 平均值
Average/
(ng/ml) MS/
(ng/ml)
Al 6.72，6.85，7.03 6.89 6.90
Si 17.66，19.15，18.17 18.32 18.24
參考文獻(xiàn)：
[1]徐學(xué)儒.頭孢菌素臨床應(yīng)用進(jìn)展[J].醫(yī)學(xué)理論與實(shí)踐,1995,8(6):241-243.
[2]付明耀.頭孢菌素進(jìn)展[J].中國冶金工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志,2003,20(3):172-174.
[3]任吉民. 國外頭孢菌素市場淺析[J].中國藥房,2005(4): 267-267.
[4]Fuller J.Evaluation of a direct cefositin disc diffusion test for the presumptive idendification of MRSA from clinical specimens[J].International Journal of Antimicrobial Agents,2007, 29(2): 452-460.

1
Plasma1500
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定高純石墨中的 9 種痕
量雜質(zhì)元素
關(guān)鍵詞
Plasma1500 ICP OES 高純石墨 痕量雜質(zhì) 元素 ，全譜瞬態(tài)直讀
引言
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一，其儲(chǔ)量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用
于 冶金、
機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。
高科技的快速發(fā)展對(duì)石墨原料的純度要求越來越高，相應(yīng) 地 如何 準(zhǔn)確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)的方
法 亟待解決 。我國于 2008 年制定了石墨化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T3521 2008 ，但 檢測 項(xiàng)目 僅包括石墨產(chǎn)
品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析 。 目前，快速 測定高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素的 要求 越
來越迫切 。本文通過實(shí)驗(yàn)研究，建立了 基于國產(chǎn)單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 快速、準(zhǔn)確測定高
純石墨中 9 種 痕量雜質(zhì)元素的分析 方法。
儀器特點(diǎn)
Plasma 1 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 （鋼研納克檢測技術(shù) 股份 有限公司）是一種使用方便、操作
簡單、測試快速的 單道掃描 ICP OES 分析儀，具有良 好的分析精度和穩(wěn)定性。 儀器特點(diǎn)如下：
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能； ? 2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定； ? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良； ? 4. 極小的基體效應(yīng)； ? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)； ? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)； ? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）； ? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%； ? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限； ? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全； ? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度； ? 12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定； ? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
2
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計(jì)，操作方便，終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟
件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel
格式的結(jié)果報(bào)告。
樣品前處理
樣品溶解圖解
稱取1.0g 樣品高純石墨于鉑金坩堝中
馬弗爐中950℃灼燒約4 小時(shí)至完全
灰化，冷卻后取出鉑金坩堝
在鉑坩堝中加入3 ml 硝酸，于電熱板
上稍微加熱
稍冷后滴加1 ml 氫氟酸
冷卻后轉(zhuǎn)移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
功率／W 1150 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.15 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
分析結(jié)果
采用加標(biāo)回收率法進(jìn)行了本文的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件，稱樣后準(zhǔn)確加入各
待測元素10 μg/L，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表1，回收率在98%到104%。
4
結(jié)論
本文建立了ICP-AES 快速測定高純石墨中9 種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、
分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點(diǎn)
? 1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應(yīng)；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6 個(gè)數(shù)量級(jí)；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb 級(jí)；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A 級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 8. Rf 輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V 范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005 規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計(jì)，操作方便，終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟
件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel
格式的結(jié)果報(bào)告。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm為分析線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9995-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間。
關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質(zhì)。其礦物成分或營養(yǎng)成分含量有嚴(yán)格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的營養(yǎng)成分或礦物質(zhì)元素含量非常重要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 2
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.6 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
1.2 試劑
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級(jí)純；雙氧水，優(yōu)級(jí)純；
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等樣品完全冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中。定容搖勻待測，部分元素稀釋10倍。隨同做空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加12mL硝酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見表2。
2 結(jié)果與討論
2.1分析線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。各元素的分析譜線干擾情況見圖1-9，分析譜線見表4。
圖1 Ca的譜線選擇及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
圖2 P的譜線選擇及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
圖3 Mg的譜線選擇及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
圖4 Cu的譜線選擇及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
圖5 Mn的譜線選擇及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
圖6 Na 的譜線選擇及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
圖7 Zn的譜線選擇及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波長
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限，結(jié)果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測定米粉樣品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表5。
表6 微波消解法精密度和回收率試驗(yàn)
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用奶粉標(biāo)樣(GBW10017)測定，結(jié)果見表7
表7
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 標(biāo)定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行測試，測定結(jié)果見表8。
表8 工業(yè)硅樣品測定結(jié)果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247.73 315.63 453.47
Cu 2.71 <2.3 <2.3 <2.3
Mn 6.08 2399.79 22.47 2503.87
Na 25.80 2214.15 64.10 2301.68
Zn 43.49 68.45 7.67 15.30
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定嬰幼兒輔食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9995-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測定下限為0.13ug/g-98.3ug/g之間，回收率為89.73%-102.57%之間，并使用奶粉標(biāo)樣（GBW10017）進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中營養(yǎng)/礦物質(zhì)元素的準(zhǔn)確測定。
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