納克高頻燃燒紅外吸收法測定銅精礦中高含量硫
銅精礦化學(xué)成分主要有銅、硫、鐵、硅，其 中 硫 質(zhì) 量 分 數(shù) 一 般 為 10 %-35%。目前,國家標準 GB/T3844中銅精礦中總硫的測定方法為經(jīng)典的硫酸鋇重量法和燃燒滴定法，但重量法和滴定法流程長、操作繁瑣。高頻燃燒紅外法因具有操作簡單、分析速度快、檢出限低等優(yōu)點已被廣泛應(yīng)用于碳酸鋇、鐵礦石、增碳劑中硫的分析，同時也有應(yīng)用于硫精礦、鐵礦等礦石中高含量硫測定。按照無水標準物質(zhì)繪制校準曲線,通過條件的優(yōu)化，建立高頻紅外吸收法測定銅精礦中高含量硫的方法。

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司成立于2001年3月，于2017年12月整體變更為股份有限公司。公司控股股東為中國鋼研科技集團有限公司，實際控制人為。鋼研納克秉承中國鋼研的優(yōu)良傳統(tǒng)，集分析檢測領(lǐng)域60余載積淀、攜滿載榮光的科技精英團隊，正式登陸中國資本市場。此次登陸深交所創(chuàng)業(yè)板，公開發(fā)行股票數(shù)量不超過6205萬股，占發(fā)行后公司總股本的比例不低于25%，新股募集資金總額2.79億元，自2019年11月1日起開始上市交易。鋼研納克從此邁入了更高的發(fā)展平臺，開啟了嶄新的篇章。

CS-2800/3000日常操作
1. 通氣：打開氮氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2~0.3Mpa之間；
2. 通電：打開主機電源，至少預(yù)熱1小時；打開計算機電源；
3. 進入軟件：當(dāng)儀器通氣預(yù)熱1小時達到穩(wěn)定后，點擊電腦桌面上的軟件圖標，進入軟件操作界面，然后在“設(shè)備”菜單中選擇“開高頻電源”預(yù)熱300秒；
4. 儀器預(yù)操作：在燃燒爐上放一空坩堝，并在“樣品重量”處輸入任意重量，然后點擊“開始”，等一個分析過程結(jié)束后觀察基線，重復(fù)空燒2到3次，如果基線穩(wěn)定則再分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和，然后可進行正式分析；
5. 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品重量”和“鎢粒重量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接，則選擇“自動讀數(shù)”，就不用手動輸入重量了）；
6. 分析：將稱好樣的坩堝放在燃燒爐的坩堝托上，點擊“開始”，則自動關(guān)爐，分析開始，等分析結(jié)束自動開爐后，更換坩堝，重復(fù)3、4步即可；
7. 關(guān)機：關(guān)閉儀器時，首先在“設(shè)備”菜單中選擇“關(guān)高頻電源”，然后退出軟件關(guān)閉計算機和碳硫主機電源，再關(guān)閉氮氣和氧氣。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1． 樣品的稱重
樣品稱重不同，其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。
2． 助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因為助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3． 樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。
4． 坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預(yù)處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用前一定要進行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，從而降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5． 試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂的強。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時，會漏掉少量的水。使用標樣（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結(jié)果進行了分析比較，試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標準偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況析相對標準偏差達0.53%。
6． 灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過20次樣品分析后，硫的結(jié)果比次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來越大。而徹底清理掉灰塵過濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此，分析過程中，灰塵過濾器中的灰塵積累應(yīng)及時清理。
7． 溫度的影響
溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個方面。首先，對粉塵過濾器的溫度影響。在第6個因素中粉塵對分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動，以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。