操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意幾個要點
火花直讀光譜儀屬于高精密儀器,在實際操作中應(yīng)該注意幾個要點,以免誤操作不當(dāng)給分析結(jié)果帶來誤差,甚至不能測試結(jié)果,更嚴(yán)重者會損放壞火花直讀光譜儀,或影響壽命。
1、試料激發(fā)和計算機(jī)操作
①、為了安全起見,計算機(jī)的操作和激發(fā)試樣,必須由一個人操作到底。
②、試樣放好后,才能使用計算機(jī)的操作指令,激發(fā)試樣。
③、在激發(fā)崗位操作時要注意三點。點要聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音則不正常。
第二點檢查激發(fā)放電斑點,凝聚放電是好的,擴(kuò)散放電(白點)是不好的。第三點要檢查激發(fā)點的位置上
是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等,提供給數(shù)據(jù)處理工作時做重要的參考。
④、每個試樣,必須激發(fā)三次以上。
⑤、計算機(jī)操作時,應(yīng)記下爐號,次數(shù)和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
2、數(shù)據(jù)處理操作
①、分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。在驗證分析試樣的時
間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時,必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,校正各元素的工作曲線。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號,負(fù)號,不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。
3、工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作
①標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定,可以用上個班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。
在分析過程中個別元素偏離太大時,可以再實行標(biāo)準(zhǔn)化,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
②標(biāo)準(zhǔn)化操作時,研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品用新的砂輪片面。
③、標(biāo)準(zhǔn)化過程中,要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后,要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值,與上一次做對比,不要變動太大。
4、控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對特殊情況,個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時,應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。
④、應(yīng)隨時聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶內(nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的
讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規(guī)定:平時待機(jī)狀態(tài):流量為0.1—0.5L/
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
④、當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。

直讀光譜分析儀具有分析速度快,準(zhǔn)確度較高的特點,但對于碳、硅含量較高的鑄鐵特別是球鐵的爐前分析,存在試樣白口化及分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)和組分之間存在的不完全一致問題。用鋼研納克SparkCCD7000直讀光譜分析儀應(yīng)用于鑄造爐前分析,針對上述兩個問題進(jìn)行了試驗,解決這兩個問題

儀器測定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說明儀器性能不存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問題時,應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化;
5)清理火花臺,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準(zhǔn)曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周圍無大功率、強(qiáng)輻射電器運作;地線連接良好等;
7)對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時間。
若還存在問題,請聯(lián)系鋼研納克售后工程師。

激發(fā)臺多久需要清理一次?
針對不同的基體,清理周期有所不同,如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理,F(xiàn)e基在1200次左右。Sparkccd7000型直讀光譜儀可根據(jù)客戶的使用頻率,提醒客戶及時清理激發(fā)臺
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