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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
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店齡5年 · 企業(yè)認證 · 北京市
主營產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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钳钻钼钳钻钶钺钺钵钴钵
電感耦合等離子體質(zhì)譜-鍍液分析
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商品介紹
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測試范圍 2-255amu
功率 600-1600W連續(xù)可調(diào)
測量精度 0.5-1.1amu連續(xù)可調(diào)
型號 PlasmaMS 300
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
PlasmaMS 300儀器組成與工作原理
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模塊:進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
圖2.1 PlasmaMS 300型結(jié)構(gòu)示意圖
其工作原理是:待測樣品通過進樣系統(tǒng)進入離子源部分,在被 ICP射頻電源離子化后,在接口及離子傳輸系統(tǒng)中通過聚焦、消除干擾后進入四極桿質(zhì)量分析器,在其中離子將按照質(zhì)荷比(m/z)大小被分開,經(jīng)過聚焦后,達到檢測器。檢測器將不同質(zhì)荷比的離子流通過接收、測量及數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)換成電信號經(jīng)放大、處理后得到分析結(jié)果。
2.2 主機部件
儀器主機的主要部件有:進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
進樣系統(tǒng)包含蠕動泵、進樣管排樣、霧化器、霧室、玻璃彎管、炬管;
ICP離子源包括包含功放箱、匹配箱;
接口單元包括接口、水腔、提取透鏡;
離子傳輸系統(tǒng)包括π透鏡、碰撞反應池、透鏡組;
四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)包括四級桿、饋入件;
離子檢測及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)主要包括電子倍增器、電子倍增器支架;
真空系統(tǒng)包括機械泵、2個分子泵、真空腔體、潘寧規(guī);
整機控制系統(tǒng)包含各種控制電路模塊。
2.3 輔助裝置
智能溫控冷卻循環(huán)水箱是重要的輔助裝置,它冷卻接口、線圈、離子源和分子泵。
穩(wěn)壓電源是能為負載提供穩(wěn)定交流電的電子裝置。當電網(wǎng)電壓或負載出現(xiàn)瞬間波動時,穩(wěn)壓電源會以10ms~30ms的響應速度對電壓幅值進行補償,使其穩(wěn)定在±2%以內(nèi)。
PlasmaMS 300 的污染控制
在使用PLASMAMS 300進行分析的時候,必須盡可能控制污染。污染會導致數(shù)據(jù)出錯,其結(jié)果是 背景增高,從而導致檢出限提高。
污染來源: 1.實驗室環(huán)境:空氣中的塵埃(特別是Al)是常見的污染源。通過過濾、凈化空氣和高 效濾網(wǎng)(HEPA),降低污染源。
2. 水:去離子化系統(tǒng)生產(chǎn)的水其阻抗需達到18.2Mohm/cm。
3.試劑:應用于樣品和標品中酸、溶劑和鹽必須為高純度。移液管或其他器具不應接觸試 劑容器。能小量分裝后用一次性移液器移取。
PLASMAMS 300使用的容器:FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等應先使用酸洗。 樣品制備:減少稀釋步驟,使用一次性塑料微量移液器頭(酸洗),在通風櫥里面準備。 要排查污染來源往往是漫長而艱難的工作。因此,建議用戶遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)來進行污染控制:
? 儀器背景(Instrument background)
? 水空白(Water blank)
? 酸空白(Dilute acid blank)
? 樣品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach實際上是檢查實驗過程中用到的所有空白,來尋找污染的來源。 污染可存在于儀器、水、稀釋液、酸、試劑、樣品空白或儲存容器中。
污染也可能存在于標樣母液中。下圖示例就是在Ca元素單標溶液中存在著Ba和Sr的污染:
上圖中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca標液是AA級別的,用戶應當從正規(guī)供應商處采購合適純度級別的標準樣品。
PlasmaMS 300在環(huán)境領(lǐng)域的應用
在環(huán)境應用領(lǐng)域(監(jiān)控環(huán)境中微量和有毒元素)中,PLASMAMS 300是近年來增長快的應用技術(shù) 手段。 該應用的關(guān)鍵是:根據(jù)相關(guān)法規(guī),必須對水、土壤、淤泥以及其他重要的環(huán)境物質(zhì)中的一 系列元素進行檢測,并且這些元素含量都在接近ppb級別。
在環(huán)境行業(yè)應用中,的挑戰(zhàn)是:用同樣的分析方法來分析不同基體的樣品。在這種情 況下,是在用PLASMAMS 300檢測之前對樣品基體進行分離。
分離技術(shù)近幾年在環(huán)境樣品分析中運用很多。具體方法就是:將iCAP Q與可以分離目 標元素氧化物的附件(一般為色譜,例如LC或GC)偶聯(lián)。
應用領(lǐng)域:
自來水檢測和水污染監(jiān)測 廢水中有毒元素和低水平錒系元素測定
環(huán)境污染物中同位素識別和定量
PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子,所帶來的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來的干擾(目標 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同,但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同);也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子: 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過性能選項來降低:例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時是氣體引起的:例如進樣時候引入的空氣、用來維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來自于樣品基體中的陰離子或者陽離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過調(diào)諧來降低:炬管和霧化器的位置、氣體流速對氧化物產(chǎn)率的影響 是的?;w引起的干擾很多都是氧化物,尤其是樣品中的主量元素,會在距離主量元 素16個amu的位置產(chǎn)生一個氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在,并且隨著基體氧化 物沸點的升高,這樣的干擾更加嚴重。我們可以使用空白扣減來降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是,存在著和目標元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾, 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來回避這樣的干擾。
還有一類特殊的同質(zhì)量干擾,如果干擾元素的二級電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級電離電位(15.8ev),這樣的元素原子在ICP中會形成雙電荷離子。對于雙電 荷離子的干擾,很難消除,但有的時候可以通過調(diào)諧來將干擾降低一些。如果可以的話, 通過更換更合適的同位素來解決。
如果用戶的目標元素是單同位素元素時,例如As,此時就不能采用更換同位素的辦法來 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素,同時面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl),一旦有氯元素的存在,就存在40Ar 35Cl的干擾。
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模塊:進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
圖2.1 PlasmaMS 300型結(jié)構(gòu)示意圖
其工作原理是:待測樣品通過進樣系統(tǒng)進入離子源部分,在被 ICP射頻電源離子化后,在接口及離子傳輸系統(tǒng)中通過聚焦、消除干擾后進入四極桿質(zhì)量分析器,在其中離子將按照質(zhì)荷比(m/z)大小被分開,經(jīng)過聚焦后,達到檢測器。檢測器將不同質(zhì)荷比的離子流通過接收、測量及數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)換成電信號經(jīng)放大、處理后得到分析結(jié)果。
2.2 主機部件
儀器主機的主要部件有:進樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口單元、離子傳輸系統(tǒng)、四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)、離子檢測及和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、整機控制系統(tǒng)與軟件系統(tǒng)。
進樣系統(tǒng)包含蠕動泵、進樣管排樣、霧化器、霧室、玻璃彎管、炬管;
ICP離子源包括包含功放箱、匹配箱;
接口單元包括接口、水腔、提取透鏡;
離子傳輸系統(tǒng)包括π透鏡、碰撞反應池、透鏡組;
四級桿質(zhì)量分析系統(tǒng)包括四級桿、饋入件;
離子檢測及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)主要包括電子倍增器、電子倍增器支架;
真空系統(tǒng)包括機械泵、2個分子泵、真空腔體、潘寧規(guī);
整機控制系統(tǒng)包含各種控制電路模塊。
2.3 輔助裝置
智能溫控冷卻循環(huán)水箱是重要的輔助裝置,它冷卻接口、線圈、離子源和分子泵。
穩(wěn)壓電源是能為負載提供穩(wěn)定交流電的電子裝置。當電網(wǎng)電壓或負載出現(xiàn)瞬間波動時,穩(wěn)壓電源會以10ms~30ms的響應速度對電壓幅值進行補償,使其穩(wěn)定在±2%以內(nèi)。
PlasmaMS 300 的污染控制
在使用PLASMAMS 300進行分析的時候,必須盡可能控制污染。污染會導致數(shù)據(jù)出錯,其結(jié)果是 背景增高,從而導致檢出限提高。
污染來源: 1.實驗室環(huán)境:空氣中的塵埃(特別是Al)是常見的污染源。通過過濾、凈化空氣和高 效濾網(wǎng)(HEPA),降低污染源。
2. 水:去離子化系統(tǒng)生產(chǎn)的水其阻抗需達到18.2Mohm/cm。
3.試劑:應用于樣品和標品中酸、溶劑和鹽必須為高純度。移液管或其他器具不應接觸試 劑容器。能小量分裝后用一次性移液器移取。
PLASMAMS 300使用的容器:FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等應先使用酸洗。 樣品制備:減少稀釋步驟,使用一次性塑料微量移液器頭(酸洗),在通風櫥里面準備。 要排查污染來源往往是漫長而艱難的工作。因此,建議用戶遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)來進行污染控制:
? 儀器背景(Instrument background)
? 水空白(Water blank)
? 酸空白(Dilute acid blank)
? 樣品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach實際上是檢查實驗過程中用到的所有空白,來尋找污染的來源。 污染可存在于儀器、水、稀釋液、酸、試劑、樣品空白或儲存容器中。
污染也可能存在于標樣母液中。下圖示例就是在Ca元素單標溶液中存在著Ba和Sr的污染:
上圖中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca標液是AA級別的,用戶應當從正規(guī)供應商處采購合適純度級別的標準樣品。
PlasmaMS 300在環(huán)境領(lǐng)域的應用
在環(huán)境應用領(lǐng)域(監(jiān)控環(huán)境中微量和有毒元素)中,PLASMAMS 300是近年來增長快的應用技術(shù) 手段。 該應用的關(guān)鍵是:根據(jù)相關(guān)法規(guī),必須對水、土壤、淤泥以及其他重要的環(huán)境物質(zhì)中的一 系列元素進行檢測,并且這些元素含量都在接近ppb級別。
在環(huán)境行業(yè)應用中,的挑戰(zhàn)是:用同樣的分析方法來分析不同基體的樣品。在這種情 況下,是在用PLASMAMS 300檢測之前對樣品基體進行分離。
分離技術(shù)近幾年在環(huán)境樣品分析中運用很多。具體方法就是:將iCAP Q與可以分離目 標元素氧化物的附件(一般為色譜,例如LC或GC)偶聯(lián)。
應用領(lǐng)域:
自來水檢測和水污染監(jiān)測 廢水中有毒元素和低水平錒系元素測定
環(huán)境污染物中同位素識別和定量
PlasmaMS的質(zhì)譜干擾消除辦法
PlasmaMS 300的另一類主要干擾是質(zhì)譜干擾。
1.多原子干擾(Polyatomic) – 與目標同位素原子質(zhì)量重合的多原子離子,所帶來的干擾
2. 同量異位素干擾(Isobaric) –與目標同位素原子具有相同質(zhì)量數(shù)的原子帶來的干擾(目標 原子與干擾原子的質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都不同,但(質(zhì)子數(shù)+中子數(shù))相同);也包括質(zhì)荷比相等 的不同元素離子形成的干擾。
多原子離子: 包括氬化合物、氫化物、氧化物
氬化合物的產(chǎn)率可以通過性能選項來降低:例如使用等離子體屏蔽環(huán)(PlasmaScreen)和 碰撞反應池(CCT, Collision Cell Technology)。
這些干擾有時是氣體引起的:例如進樣時候引入的空氣、用來維持等離子體燃燒的氬氣。 還有的來自于樣品基體中的陰離子或者陽離子。
氧化物的產(chǎn)率可以通過調(diào)諧來降低:炬管和霧化器的位置、氣體流速對氧化物產(chǎn)率的影響 是的?;w引起的干擾很多都是氧化物,尤其是樣品中的主量元素,會在距離主量元 素16個amu的位置產(chǎn)生一個氧化物的干擾峰。這樣的干擾普遍存在,并且隨著基體氧化 物沸點的升高,這樣的干擾更加嚴重。我們可以使用空白扣減來降低這樣的干擾。
同量異位素干擾: 這種干擾指的是,存在著和目標元素原子質(zhì)量相同的干擾離子。要消除同量異位素干擾, 只能是盡可能選擇該元素的其它同位素來回避這樣的干擾。
還有一類特殊的同質(zhì)量干擾,如果干擾元素的二級電離電位(Isobaric interference)低于了 氬原子的一級電離電位(15.8ev),這樣的元素原子在ICP中會形成雙電荷離子。對于雙電 荷離子的干擾,很難消除,但有的時候可以通過調(diào)諧來將干擾降低一些。如果可以的話, 通過更換更合適的同位素來解決。
如果用戶的目標元素是單同位素元素時,例如As,此時就不能采用更換同位素的辦法來 避免干擾。As元素是比較典型的單同位素元素,同時面臨著普遍的多原子干擾(40Ar 35Cl),一旦有氯元素的存在,就存在40Ar 35Cl的干擾。
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