ICP-OES法測定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質(zhì)含量的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的品質(zhì)，如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質(zhì)的含量來分類。根據(jù)國標(biāo)GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求，對(duì)其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定工業(yè)硅中雜質(zhì)，方法快捷簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測定。
使用儀器：鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn)：
優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
RF輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
測量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)。
Plasma 1000工作條件
載氣流量（L/min） 輔助氣流量（L/min） 冷卻氣流量（L/min）
0.6 2 15
RF功率（W） 光柵刻線 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速（rpm）
1250 3600條/mm 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量工業(yè)硅樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100ml容量瓶待測。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 1000譜線選擇
元素 B Al Ca
譜線（nm） 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線（nm） 238.204 213.618 336.122
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000μg/mL）
配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）
元素名稱 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限（%）
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測定結(jié)果及加標(biāo)回收率
在實(shí)際樣品中加入被測元素，其加標(biāo)回收率93.9%-114.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
元素 樣品測定值 加入量 加標(biāo)測定值 加標(biāo)回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結(jié)論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量，方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間，加標(biāo)回收率介于93.9%-114.6%之間，適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測。

ICP光譜法測定鐠釹合金中的雜質(zhì)元素
1 前言
以氧化鐠釹為原料,經(jīng)熔鹽電解法生產(chǎn)的鐠釹合金，主要用作釹鐵硼等永磁材料的原料。隨著稀土市場的不斷發(fā)展, 人們對(duì)磁性材料的開發(fā)利用已由釹合金材料轉(zhuǎn)為鐠釹合金材料, 打破了金屬釹獨(dú)占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土廠家由生產(chǎn)純釹產(chǎn)品改為生產(chǎn)鐠釹富集物產(chǎn)品, 因而對(duì)鐠釹產(chǎn)品的稀土雜質(zhì)分析顯得尤為重要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在稀土分析中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，由于稀土譜線極為豐富, 因此光譜干擾給稀土分析帶來很大困難, 尤其是在高純稀土的痕量分析中其光譜干擾更為嚴(yán)重。鐠釹合金由于受鐠和釹雙重基體的影響，光譜干擾更加復(fù)雜，進(jìn)行光譜分析時(shí)譜線選擇是的難題。
2
儀器簡介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是納克公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，更適合測定光譜干擾比較嚴(yán)重的稀土元素，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。
3
樣品制備
3.1 準(zhǔn)確稱取0.1000g試樣于150mL燒杯中，加鹽酸10mL，低溫電熱爐上加熱溶解樣品，待樣品溶解完后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于測量除鐠釹以外其他稀土元素；
3.2 準(zhǔn)確分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于測量鐠和釹元素。
4 儀器參數(shù)
功率1.15 Kw,冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min,載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵
泵速20 rpm,觀測高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同
軸石英炬管，中心管2.0 mm。
5 分析結(jié)果
5.1 工作曲線
根據(jù)純?nèi)芤褐须s質(zhì)元素譜線的檢出限、信背比以及不同稀土基體時(shí)的背景相當(dāng)濃度值和
掃描圖綜合考慮, 選擇出適合鐠釹基體中的稀土元素分析的分析線作為本實(shí)驗(yàn)的考察
譜線，終選定的譜線列于表1中。
表1 Plasma 1000 儀器上各稀土元素的分析譜線
分析元素 ?分析線/ nm 分析元素 ?分析線/ nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220 313.126
Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419
Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139
Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228
Eu 412.970 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247 335.047 Ho 347.426 345.600
Tb 350.917 367.635
5.2 檢出限
本實(shí)驗(yàn)測定了 15 個(gè)稀土元素在鐠釹基體中對(duì)表1 所選的分析線估算了檢出限，估算結(jié)
果列于表2。檢出限公式如下:
式中 I n/ I b 為分析物的凈強(qiáng)度和背景強(qiáng)度比; C 為產(chǎn)生 I n/ I b 的分析物濃度。目前稀土行
業(yè)內(nèi)鐠釹合金的標(biāo)準(zhǔn)要求除鐠和釹外，其它稀土雜質(zhì)的含量均要求在0.05%以下，表 2
結(jié)果表明，
結(jié)果表明，Plasma 1000Plasma 1000型儀器靈敏度完全滿足目前稀土行業(yè)測定鐠釹合金中的稀土元素的型儀器靈敏度完全滿足目前稀土行業(yè)測定鐠釹合金中的稀土元素的需求。需求。
表
表 22 各譜線檢出限比較各譜線檢出限比較
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的Plasma 1000高分辨率光譜儀與普通分辨率光譜儀相比, 背景相當(dāng)濃度值和光譜干擾程度顯著降低, 因而提高了檢出能力和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,在以稀土為主要共存物的痕量稀土分析中具有明顯優(yōu)勢。Plasma 1000順序掃描ICP光譜儀分辨率和靈敏度完全滿足當(dāng)前稀土行業(yè)對(duì)鐠釹合金的測定要求。

鋼研納克Plasma 2000 ICP光譜儀測定藥用玻璃制品中十一種元素
玻璃容器因其透明、美觀、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，一直被包裝界認(rèn)為是的包裝容器。更加純凈的高品質(zhì)藥用玻璃瓶更是飲料、藥品、食品、化妝品等的包裝材料。傳統(tǒng)的藥用玻璃質(zhì)量指標(biāo)及檢測項(xiàng)目只包含理化性能、規(guī)格尺寸及外觀質(zhì)量等項(xiàng)。近兩年，為了與國際產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)接軌從而進(jìn)一步提高國內(nèi)藥用玻璃制品的質(zhì)量，化學(xué)成分及有害物質(zhì)浸出含量的檢測也正在成為藥用玻璃制品的重要檢測項(xiàng)目。
采用鋼研納克檢測技術(shù)有限公司生產(chǎn)的Plasma 2000 CCD電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)客戶的藥用玻璃制品中的As、Fe、Mg、Pb、Sb、Sn、Al、Na、K、Ca、Ba等十一中元素的含量進(jìn)行了準(zhǔn)確。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克于100mL鋼鐵量瓶中，加入10mL鹽酸（ ρ =1.19g/mL），低溫加熱溶解，冷卻后定容。再將上述溶液稀釋20倍，補(bǔ)加鹽酸（ρ=1.19g/mL）10mL，用于測定除Zr元素以外的元素。
另外準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸（ ρ =1.19g/mL），低溫溶解后加入10mL氫氟酸，微沸，冷卻后定容過濾，用于測定Zr元素。
儀器特點(diǎn)及工作條件
優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)，連續(xù)波長覆蓋；科研級(jí)大面積CCD，所有元素一次測定；固態(tài)射頻發(fā)生器，高效可靠，自動(dòng)調(diào)諧；高效進(jìn)樣系統(tǒng)，具備激光燒蝕固體進(jìn)樣功能；軟件操作方便、信息直觀、功能全面；可靠的安全防護(hù)措施
入射功率：1. 10kW；工作氣體：氬氣純度> 99. 95%，冷卻氣13.5L/ min、輔助氣0.5/ min、載氣0.6L/ min；進(jìn)液泵速20rpm；垂直觀測高度10mm；一次讀數(shù)時(shí)間8s；穩(wěn)定時(shí)間20s；進(jìn)樣時(shí)間20s。
方法特點(diǎn)
氫氟酸+高氯酸混酸加熱消解樣品，高氯酸冒煙后鹽酸溶解并定容，溶樣過程簡單；所選譜線干擾小并采用基體匹配消除譜線干擾；線性相關(guān)性好，各被測元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
Ba校準(zhǔn)曲線
檢測結(jié)果
測得客戶藥用玻璃樣品中各元素含量結(jié)果見下表。
藥用玻璃中As、Fe、Mg、Pb等元素量測定結(jié)果（w/%）
元素 As Fe Mg Pb Sb Sn
Plasma2000 0.0025 0.0141 0.0109 <0.001 <0.001 <0.001
參考值 0.0026 0.0135 0.0103 <0.001 <0.001 <0.001
元素 Al Na Ca K Ba
Plasma2000 2.63 4.20 0.5914 0.4844 0.5506
參考值 2.67 4.20 0.6132 0.4807 0.5563

Plasma 1000電感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP—AES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征波長的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，其譜線強(qiáng)度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)而被記錄。根據(jù)元素濃度與譜線強(qiáng)度的關(guān)系，測定樣品中各相應(yīng)元素的含量。
>> 儀器特點(diǎn)
1.分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
2.輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
4.極小的基體效應(yīng)；
5.測量范圍寬， 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
6.檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；
7.良好的測量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
8.功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告.
>> 工作環(huán)境
1.儀器室內(nèi)無腐蝕性氣體；空中的塵埃粒子須保持。
2.室內(nèi)溫度18℃～26℃；室溫應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，溫度變化率應(yīng)小于1℃/h，相對(duì)濕度不大于70％
>>尺寸和重量
1550mm（長）*759mm（寬）*1340mm（高）
重量： 240公斤