鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定米標(biāo)樣中不同形態(tài)砷（As）分析
測(cè)試對(duì)象（大米標(biāo)樣）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
測(cè)試樣品（As 不同形態(tài)）：
亞鹽（As(Ⅲ)），鹽（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
測(cè)試儀器：
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測(cè)試方法：
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》
1. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取大米標(biāo)樣 1g 于 50mL 塑料離心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢，將樣品冷卻至室溫后，5000r/min 離心 10min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣測(cè)定。按同一操作方法做空白試驗(yàn)。
2.測(cè)試
（1）ICP-MS 開(kāi)機(jī)后，用調(diào)諧液進(jìn)行調(diào)諧，使信號(hào)達(dá)到適合測(cè)試的強(qiáng)度；
（2）將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接，啟動(dòng) HPLC，穩(wěn)定色譜柱 0.5h；
（3）設(shè)置測(cè)試方法，按照設(shè)定的樣品順序進(jìn)行測(cè)試。其中分析時(shí)間為 420s，色譜流動(dòng)相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液，流速1mL/min，進(jìn)樣量 100μL。
（4）選擇積分區(qū)域，進(jìn)行計(jì)算。
3.結(jié)果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液，圖中峰依次為 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 的測(cè)試結(jié)果如表.1 所示
表.1 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 測(cè)試結(jié)果（單位：ppb）
由表中可以看出，該測(cè)定方法測(cè)定的 As 總量與認(rèn)定值一致，大米中As 的主要形態(tài)以 As（V）形式存在。
結(jié)果說(shuō)明該樣品前處理方法能夠?qū)⒋竺讟?biāo)樣中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測(cè)試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時(shí)也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對(duì)低濃度樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性。

釹鐵硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
測(cè)試對(duì)象：釹鐵硼剖面
測(cè)試元素：Tb，Dy
測(cè)試儀器：LA-ICPMS（激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置 和 ICP-MS 質(zhì)譜儀聯(lián)用）
1. 樣品前處理
因?yàn)闃悠窓M切面積較小，所以將樣品鑲?cè)胙劳蟹壑?。LA 進(jìn)樣裝置對(duì)于被測(cè)樣品表面的光潔度要求較高，所以在測(cè)試前，給待測(cè)面做了鏡像拋光。處理過(guò)后的樣品如圖一。
圖一 剖面樣品照片
金屬域?yàn)殓R面拋光后的效果，黑域?yàn)闇y(cè)試之后的效果
2.測(cè)試
開(kāi)啟 ICP-MS 和 LA 儀器，預(yù)熱 1 小時(shí)左右。將樣品放入 LA 樣品室。如圖二。
圖二 ICP-MS（左）和 LA（右）聯(lián)用儀器
設(shè)置好測(cè)試參數(shù)及流程，包括待測(cè)元素、掃描區(qū)域等，運(yùn)行測(cè)試程序，LA 和 ICP-MS 聯(lián)用將自動(dòng)同步，進(jìn)行樣品測(cè)試及數(shù)據(jù)采集。
LA 激光剝蝕斑點(diǎn)大小為 40um，掃描行數(shù)為 42 行，行間距為100um。測(cè)試所對(duì)應(yīng)的掃描區(qū)域 1，如圖三所示，其長(zhǎng)寬為，L=1.5mm，W=4.14mm。
圖三 被測(cè)樣品掃描區(qū)域示意圖
與上圖相應(yīng)的，Tb，Dy 元素在掃描區(qū)域內(nèi)的分布分析測(cè)試結(jié)果如圖四和圖五。
圖四 Tb 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
圖五 Dy 元素的分布圖
右側(cè)圖示為信號(hào)強(qiáng)度（value）對(duì)應(yīng)的色標(biāo)（color）
從圖四和圖五可以看出，在掃描區(qū)域內(nèi)，Tb 和 Dy 兩個(gè)元素的濃度，均從上下兩端往中間遞減。掃描區(qū)域 2 和 3 測(cè)試所得的結(jié)果，趨勢(shì)同掃描區(qū)域 1 的結(jié)果。LA-ICPMS 的測(cè)試結(jié)果和用電子顯微鏡測(cè)試的結(jié)果一致。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對(duì)2019年11月執(zhí)行的歐盟進(jìn)口玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71-3中可遷移六價(jià)鉻超低的檢測(cè)需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開(kāi)發(fā)的玩具中可遷移六價(jià)鉻檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實(shí)現(xiàn)了突破，通過(guò)IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，實(shí)現(xiàn)不同價(jià)態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價(jià)鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國(guó)產(chǎn)儀器廠商。

ICP-MS是一種痕量分析的快速檢測(cè)手段，可以適應(yīng)非常多的聯(lián)用技術(shù)，可以為不同狀態(tài)，不同形態(tài)的待測(cè)物質(zhì)提供檢測(cè)手段。
激光剝蝕固體進(jìn)樣-ICP-MS聯(lián)用作為鋼研納克的特色聯(lián)用技術(shù)在材料檢測(cè)領(lǐng)域有先天優(yōu)勢(shì)，可以省去樣品前處理的時(shí)間，沒(méi)有酸和水的引入，大幅減少含氧多原子離子的產(chǎn)生，避免干擾。目前在材料缺陷分析、斷口分析、夾雜物分析、元素分布分析等方面有大量的應(yīng)用；