鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定中低合金鋼中12種元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，中低合金鋼，全譜瞬態(tài)直讀
引言
中低合金鋼是在碳鋼的基礎(chǔ)上加入少量合金元素得到的一類結(jié)構(gòu)用鋼。低合金高強(qiáng)度鋼可以用較少的合金元素獲得高的綜合力學(xué)性能，以達(dá)到改善鋼的性能，滿足使用且成本低廉。中低合金鋼中合金元素的含量測(cè)定十分重要。本文采用鋼研納克Plasma2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)中低合金鋼中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12種常見元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果吻合，效果滿意。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國(guó)標(biāo)GB/T 20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取1.0000 g試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱
GBW(E)010026a 碳鋼35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊條鋼
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15鋼
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度% 計(jì)算濃度% 誤差
空白 0 -0.0016 0.0016
標(biāo)準(zhǔn)1 0.01 0.0085 0.0015
標(biāo)準(zhǔn)2 0.05 0.0492 0.0008
標(biāo)準(zhǔn)3 0.1 0.1024 -0.0024
標(biāo)準(zhǔn)4 0.5 0.5034 -0.0034
標(biāo)準(zhǔn)5 1 0.9981 0.0019
標(biāo)樣 濃度% 計(jì)算濃% 誤差
空白 0 -0.0005 0.0005
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0010 0.0006 0.0004
標(biāo)準(zhǔn)2 0.0050 0.0047 0.0003
標(biāo)準(zhǔn)3 0.01 0.0100 0.0000
標(biāo)準(zhǔn)4 0.05 0.0491 0.0009
標(biāo)準(zhǔn)5 0.1 0.1017 -0.0017
標(biāo)準(zhǔn)6 0.5 0.4998 0.0002
標(biāo)樣 濃度% 計(jì)算濃度% 誤差
空白 0 -0.0002 0.0002
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0010 0.0009 0.0001
標(biāo)準(zhǔn)2 0.0050 0.0049 0.0001
標(biāo)準(zhǔn)3 0.0100 0.0105 -0.0005
標(biāo)準(zhǔn)4 0.0500 0.0499 0.0001
標(biāo)準(zhǔn)5 0.1000 0.1047 0.0047
標(biāo)準(zhǔn)6 0.5000 0.5036 0.0036
準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性
元素 Al Co Cr Cu Mn Mo Ni P Ti V Si
譜線 / nm 396.152 228.616 267.716 327.396 257.610，260.569 202.030 231.604 178.280
334.941 309.311,311.071 251.612
15鋼 認(rèn)定值/% ---- ---- 0.026 0.028 0.317 ---- 0.017 0.0078 ---- ---- 0.054
Plasma2000測(cè)定值/% 0.156 0.0063 0.024
0.028
0.315 0.0005 0.0143 0.0069 0.0011 0.0006 0.054
RSD（n=11）/% 2.53 (SD) 0.0001 1.70 1.99 1.83 (SD) 0.0001 1.86 (SD) 0.0009 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.86
焊條鋼 認(rèn)定值/% 0.015 ---- 0.009 0.043 1.38 0.038 0.355 0.0035 0.195 ---- 0.069
Plasma2000測(cè)定值/% 0.016
0.0074 0.0081 0.044
1.36 0.037
0.365 0.0029 0.196 0.0003 0.069
RSD（n=11）/% 2.32 (SD) 0.0001 1.79 1.49 1.94 1.40 1.40 (SD) 0.0009 1.60 (SD) 0.00004 1.00
CrMn 認(rèn)定值/% ---- ---- 0.84 0.059 1.15 0.33 1.96 0.018 ---- 0.058 0.96
Plasma2000測(cè)定值/% 0.0235 0.114 0.840 0.057
1.13 0.32
1.98 0.016
0.0095 0.060
0.93
RSD（n=11）/% 1.82 1.73 1.87 1.79 1.51 1.82 0.92 1.41 1.92 1.43 1.87
45Cr 認(rèn)定值/% ---- ---- 1.03 ---- 0.687 ---- 1.515 0.0248 ---- 0.146 0.47
Plasma2000測(cè)定值/% 0.114 0.0096 1.03 0.165 0.664
0.0166 1.510 0.0247 0.0030 0.149
0.467
RSD（n=11）/% 1.01 (SD) 0.0001 0.58 1.26 1.34 1.06 0.35 1.07 (SD) 0.00003 1.20 1.12
碳鋼 認(rèn)定值/% ---- ---- 0.051±0.002 0.068±0.002 0.71±0.007 ---- 0.08±0.002 0.022±0.002 ---- ---- 0.242
Plasma2000測(cè)定值/% 0.0011 0.0096 0.053
0.0795 0.612
0.0130 0.077
0.021
0.0014 0.0031 0.237
RSD（n=11）/% (SD) 0.00001 (SD) 0.0001 1.07 1.43 1.20 2.22 0.99 2.76 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.72
方法檢出限
在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
Al 396.152 0.0002
0.0007
Co 228.616 0.0001
0.0004
Cr 267.716 0.0002
0.0007
Cu 327.396 0.00009
0.0003
Mn 260.569
0.0001
0.0003
Mo 202.030 0.0003
0.0010
Ni 231.604 0.0002
0.0007
P 178.280
0.0006
0.0025
Ti 334.941 0.00003
0.00008
V 309.311
0.00006 0.0002
Si 251.612 0.0004
0.0012
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 20125-2006，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)中低合金鋼中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00003%~0.0004%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)屑狀、絲狀等火花光譜無法檢測(cè)的樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定中低合金鋼中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動(dòng)化，狀態(tài)監(jiān)控及自動(dòng)保護(hù)
4. 科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正

Plasma2000測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長(zhǎng)大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測(cè)定非晶材料中的成分含量非常重要。本實(shí)驗(yàn)采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對(duì)非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測(cè)定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，球磨鑄鐵，全譜瞬態(tài)直讀
引言
球墨鑄鐵是一種高強(qiáng)度鑄鐵材料，其綜合性能接近于鋼，用于鑄造一些受力復(fù)雜，強(qiáng)度、韌性、耐磨性要求較高的零件。除鐵元素外，它的化學(xué)成分通常為:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含錳、磷、硫總量不超過3.0%以及適量的稀土、鎂等球化元素。因此球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素測(cè)定十分重要。本文采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)樣和樣品測(cè)試均得到了滿意的結(jié)果。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國(guó)標(biāo)GB/T 24520-2009《鑄鐵和低合金鋼 鑭、鈰和鎂含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。Si稀釋10倍測(cè)定，其他元素直接測(cè)定。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱
GBW（E）010188a 稀土鎂球墨鑄鐵
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度mg/L 計(jì)算濃度mg/L 誤差
空白 0 -0.00716 -0.00716
標(biāo)準(zhǔn)1 10 9.99484 -0.00516
標(biāo)準(zhǔn)2 12.5 12.52462 0.02462
標(biāo)準(zhǔn)3 17.5 17.50403 0.00403
標(biāo)樣 濃度mg/L 計(jì)算濃度mg/L 誤差
空白 0 -0.00001 -0.00001
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.49955 -0.00045
標(biāo)準(zhǔn)2 5 5.00070 0.00070
標(biāo)準(zhǔn)3 10 9.99976 -0.00024
標(biāo)樣 濃度mg/L 計(jì)算濃度mg/L 誤差
空白 0 -0.00028 -0.00028
標(biāo)準(zhǔn)1 1.5 1.50063 0.00063
標(biāo)準(zhǔn)2 2.5 2.49972 -0.00028
標(biāo)準(zhǔn)3 3.5 3.49993 -0.00007
準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性
標(biāo)樣GBW（E）010188a測(cè)試結(jié)果
元素 Plasma2000測(cè)定值/% RSD（n=11）/% 認(rèn)定值/% 標(biāo)樣不確定度/%
Si 2.8868 0.82 2.87 0.04
Mn 0.1310 1.25 0.134 0.008
P 0.0375 1.62 0.039 0.002
∑Re Ce 0.0160 1.06 0.023 0.004
La 0.0051 1.27
Mg 0.0524 1.32 0.051 0.002
實(shí)際樣品測(cè)試
樣品編號(hào) 1# 2#
元素 Plasma2000/% 參考結(jié)果*/% Plasma2000/% 參考結(jié)果*/%
Si 2.35 2.32 2.37 2.42
Mn 0.085 0.086 0.077 0.079
P 0.017 0.018 0.017 0.018
Ce <0.005 <0.005 <0.005 <0.005
La 0.0048 0.0046 0.0031 0.0029
Mg 0.043 0.042 0.045 0.044
*參考結(jié)果為其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值
方法檢出限
在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
Si 251.612 0.00165 0.00550
Mn 257.610 0.00001 0.00003
P 213.618 0.00126 0.00421
Ce 446.021 0.00141 0.00470
La 398.852 0.00015 0.00051
Mg 279.553 0.00003 0.00010
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 24520-2009，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)球磨鑄鐵中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00001%~0.00165%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)火花光譜無法檢測(cè)的非白口化樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定球墨鑄鐵中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動(dòng)化，狀態(tài)監(jiān)控及自動(dòng)保護(hù)
4. 科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正

鋼研納克ICP光譜儀對(duì)電器回收材料樹脂粉中Au、Ag、Cu的測(cè)定
1 前言
隨著大量家用電器的報(bào)廢，廢電路板的數(shù)量越來越大，其回收利用價(jià)值也引起眾多投資者關(guān)注。[1]如印刷電路板（PCB）由玻璃纖維、強(qiáng)化樹脂和多種金屬化合物混合制成，廢舊電路板如果得不到妥善處置，其所含溴化阻燃劑等致物質(zhì)，會(huì)對(duì)環(huán)境和人類健康產(chǎn)生嚴(yán)重的污染和危害，但同時(shí)，廢舊電路板也具有相當(dāng)高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。電路板中含有大量普通金屬、貴金屬和稀有金屬[2]，金屬品味相當(dāng)于普通礦物中金屬品味的幾十倍，金屬的含量高達(dá)10%~60%，而自然界中富礦金屬含量也不過3%~5%。由此可見，廢舊電路板同時(shí)還是一座有待開發(fā)的“金礦”。樹脂作為廢舊電路板的主材料之一，金屬含量的測(cè)定就成為回收再利用的重要指標(biāo)。本文利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）完成了對(duì)樹脂粉中Au、Ag、Cu元素含量的測(cè)定，客戶參考值A(chǔ)u：10-300g/t，Ag：100-5000g/t。
2 儀器簡(jiǎn)介
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱 ICP-AES ，文中使用鋼研納克單道順序掃描型光譜儀Plasma1000和全譜型光譜儀Plasma2000。
3 樣品前處理
將樹脂制成均勻的粉狀，準(zhǔn)確稱取六份2g 試樣。樹脂屬于有機(jī)材料，首先需要將有機(jī)成分破換掉，本實(shí)驗(yàn)使用兩種前處理方式，由于要測(cè)定Au元素，需要加入王水，測(cè)定Ag元素，有鹽酸存在時(shí)需過量的鹽酸，因此混酸比例為HCl：HNO3=7:1，樣品中含有較高含量的硅，因此需加入HF。
（1）將樣品置于剛玉坩堝中，1000℃灼燒樣品3小時(shí)。將灼燒后的樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，加入混酸，低溫加熱，直至樣品反應(yīng)完全后加入2mlHF，待反應(yīng)完畢加入3mlHClO4，冒煙至近干，加入5ml混酸低溫加熱10分鐘，冷卻后定容到50ml容量瓶。
（2）將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入混酸，低溫加熱，直至樣品反應(yīng)完全后加入2mlHF，待反應(yīng)完畢，發(fā)現(xiàn)有很多殘留，加入3mlHClO4，冒煙至近干，加入5ml混酸低溫加熱10分鐘，冷卻后定容到50ml容量瓶。
4 儀器參數(shù)
Agilent725：功率 1.20 KW，等離子氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 1.5 L/min，霧化氣流量 0.48 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 15 rpm。觀測(cè)高度4 mm，玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
Plasma1000：功率 1.25 KW，負(fù)高壓 800 V，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.8 L/min，載氣流量 0.2 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。觀測(cè)高度距功率圈上方 12 mm，玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
Plasma2000：功率 1.30 KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
5 工作曲線與分析結(jié)果
5.1各待測(cè)元素的譜線選擇（nm）
表1 各元素譜線
元素 儀器 Au Ag Cu
譜線 Agilent725 267.594 328.068 324.754
Plasma1000 267.594 328.068 324.754
Plasma2000 267.594 328.068 324.754
5.2校準(zhǔn)曲線
元素 Au Ag Cu
S0 0 0 0
S1 0.1 1 10
S2 0.5 5 50
S3 1 10 100
S4 1.5 15 150
5.3實(shí)際樣品分析
表2是不同前處理的測(cè)試結(jié)果，結(jié)果表明使用方法（1）測(cè)定Au，方法（2）測(cè)Ag，兩種方法均可測(cè)Cu。
表2 不同前處理的測(cè)試結(jié)果
樣品 前處理 Ag Au Cu
1# 方法（1） 0.0079 0.0011 0.99
0.0068 0.0009 1.05
方法（2） 0.0076 0.0001 1.10
0.0079 0.0001 1.08
0.0076 0.0001 1.17
2# 方法（1） 0.0075 0.0038 3.23
0.0101 0.0039 3.20
方法（2） 0.0121 0.0003 3.19
0.0132 0.0005 3.63
0.0114 0.0003 4.02
表3是不同儀器測(cè)定結(jié)果比較，結(jié)果基本一致，推薦使用Agilent 725和Plasma 2000。
表4不同儀器及不同分析方法測(cè)定結(jié)果比較
Ag328.068 Au267.594 Cu324.754
1# Agilent 725 0.0078 0.0010 1.10
Plasma 1000 0.0075 0.0010 1.06
Plasma 2000 0.0069 0.0010 1.03
2# Agilent 725 0.0122 0.0038 3.21
Plasma 1000 0.0116 0.0038 3.21
Plasma 2000 0.0114 0.0038 3.15