鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定中低合金鋼中12種元素
關鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，中低合金鋼，全譜瞬態(tài)直讀
引言
中低合金鋼是在碳鋼的基礎上加入少量合金元素得到的一類結構用鋼。低合金高強度鋼可以用較少的合金元素獲得高的綜合力學性能，以達到改善鋼的性能，滿足使用且成本低廉。中低合金鋼中合金元素的含量測定十分重要。本文采用鋼研納克Plasma2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對中低合金鋼中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12種常見元素的含量進行了測定，標準樣品測試結果吻合，效果滿意。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標GB/T 20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準確稱取1.0000 g試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
標準樣品
選用標準樣品進行測試
標樣編號 標樣名稱
GBW(E)010026a 碳鋼35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊條鋼
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15鋼
典型元素譜線
方法檢出限
在選定工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測定下限/%
結論
參考標準GBT 20125-2006，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對中低合金鋼中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素進行測定，方法檢出限在0.00003%~0.0004%之間，檢測結果與標樣認定值一致。該方法應用范圍廣泛，對屑狀、絲狀等火花光譜無法檢測的樣品也能分析檢測。 Plasma 2000能夠快速、準確、可靠的測定中低合金鋼中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素。
儀器優(yōu)點
1. 優(yōu)異的光學系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動化，狀態(tài)監(jiān)控及自動保護
4. 科研級檢測器，極高的紫外量子化效率
5. 強大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強大
9. 智能譜圖標定
10.智能干擾矯正

Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，徑向觀測，具有穩(wěn)健的檢測能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。

鋼研納克國產(chǎn)ICP光譜儀測定鋰離子電池電解液中的雜質(zhì)元素
1 前言
鋰電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機溶劑（酯類）組成，金屬雜質(zhì)直接影響鋰離子在電解液中的傳導以及電極的容量和壽命。金屬雜質(zhì)離子具有比鋰離子低的還原電位，因此在充電過程中，金屬雜質(zhì)離子將首先嵌入到碳負極中，減少了鋰離子嵌入的位置，減少了鋰離子電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質(zhì)離子的含量不僅會導致鋰離子電池可逆比容量的下降，而且金屬雜質(zhì)離子的析出還可能導致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個電池遭到破壞，但低濃度的金屬雜質(zhì)離子對電池性能影響不大。各金屬含量應小于0.002%，一般應為0.001%左右。[1]但實際生產(chǎn)中要求更低，實驗中使用客戶實際樣品，應客戶要求待分析元素為K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.實驗部分
2.1 儀器簡介
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全譜型光譜儀Plasma2000。
2.2 樣品前處理
樣品為有機液態(tài)溶液。采用兩種前處理方法：
方法（1）無機進樣[2]。將5g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，200℃加熱至干，稍冷后加20mlHNO3，低溫至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低溫反應10分鐘后加入1mlH2O2，低溫待反應完畢后冷卻，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接有機進樣。將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質(zhì)量的標油，再加入一定量的無水乙醇，定量到10g，搖勻。
2.3 儀器參數(shù)
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.35 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm，氧氣流量10ml/min。帶冷卻功能的玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
4.結論
使用電感耦合等離子體全譜儀ICP-2000分析鋰離子電池電解液時，直接有機進樣無需前處理，空白低，因此大大縮短了實驗時間，提高了儀器的檢出能力，可以測試1μg/g的元素含量。使用標準加入法可以消除基體對結果的干擾。

Plasma 2000儀器特點
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動負載匹配，速度快、精度高，能適應各種復雜基體樣品及揮發(fā)性有機溶劑的測試，具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設計，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設計，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
實時監(jiān)控儀器運行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場總線，保障通訊高效可靠。
精密的光學系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，使用超純SiO2棱鏡，高光路傳輸效率，保證了深紫外區(qū)的元素測量。
優(yōu)化的光學設計，采用非球面光學元件，改善成像質(zhì)量，提高光譜采集效率。
光室多點充氣技術，縮短光室充氣時間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機即可測量。
光室氣路獨立，可充氮氣或氬氣。
包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學系統(tǒng)長期穩(wěn)定無漂移。
進樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進樣系統(tǒng)，可用于有機溶劑、高鹽/復雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測試。
使用一體式炬管，易于維護，轉(zhuǎn)換快速，使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，流量連續(xù)可調(diào)，保障測試性能長期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動泵，泵速連續(xù)可調(diào)，確保樣品導入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器, 全譜段響應，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動態(tài)范圍和極快的信號處理速度。
一次曝光，完成全譜光譜信號的采集讀取，從而獲得更為快速、準確的分析結果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸，百萬級像素，單像素面積24μm X 24μm，三級半導體制冷,制冷溫度-35℃，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設計，流暢易懂，簡便易用，針對分析應用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無須復雜的方法開發(fā)，即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同時測量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標準系列編輯模式，支持先測試后設置標準、“三明治”方法測試樣品等多種曲線校準模式。
軟件支持標準曲線法、標準加入法等分析方法，具有扣除空白、內(nèi)標校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測試方式設置，直觀的測試結果顯示，具有多種報表輸出格式。