鋼研納克ICP光譜儀Plasma 2000測定鋰離子電池電解液中的雜質元素含量
關鍵詞：Plasma 2000，ICP-OES，鋰離子電池，電解液，雜質元素
前言
鋰離子電池電解液是電池中離子傳輸的載體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機溶劑（酯類）組成，金屬雜質的含量直接影響鋰離子在電解液中的傳導率以及電極的容量和使用壽命。金屬雜質離子具有比鋰離子低的還原電位，在充電過程中會嵌入碳負極，減少電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質離子的析出還可能導致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個電池遭到破壞。依據行業(yè)標準HG/T 4067-2008，相應金屬雜質元素含量應小于10μg/g。
常規(guī)的樣品前處理使用濕法消解技術，這一過程使用大量酸長時間、反復消解，由此引入的空白累加結果可能已經超過了樣品本身的含量，導致樣品更加難以準確測定。本方法使用鋼研納克檢測技術有限公司Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用有機物直接進樣測定電池電解液中雜質元素含量，極大降低了基體噪聲，提高了檢出能力，克服了常規(guī)前處理中引入大量試劑空白、難以控制雜質引入、微波消解周期長、難以控制及樣品稀釋等問題，為鋰離子電池電解液中雜質元素的測定提出了簡單、快捷的測試方法。
儀器優(yōu)勢
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
有機物直接進樣：使用有機進樣系統(tǒng)，采用有機溶液直接進樣，取代了傳統(tǒng)的大量使用強氧化劑濕法消解的方法，大大簡化了前處理的流程和時間，同時可以有效避免有機樣品加熱消解時引起的元素損耗和引入的空白。
多元素同時測定：Plasma 2000為全譜型光譜儀，可以對多個不同元素同時測定。
無須基體匹配：采用標準加入法，將標油加入電解液中，無需進行基體匹配。
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
樣品前處理
將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質量的標油，再加入一定量合適的稀釋劑，定量到10g，搖勻，直接進樣測試。
儀器參數
觀測方向 載氣流量
（L/min） 輔助氣流量
（L/min） 冷卻氣流量
（L/min） 氧氣流量
（L/min）
徑向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光時間
（s） 進樣時間
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
結論
本方法采用有機進樣系統(tǒng)與Plasma 2000全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的方法測定鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，測試結果與行標HG/T4067-2008對比，相應元素均未超標，方法有效解決了有機物消解過程中引入大量背景離子的問題，大大提高了檢測效率，適用于鋰離子電池電解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等離子的快速檢測。
公司封皮

Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測定高純石墨中的9種痕量雜質元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產之一，其儲量和產銷量居世界首位。石墨系列產品已經廣泛應用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，準確測定高純石墨中痕量元素雜質非常重要。在2008年制定的石墨化學分析方法國家標準GB/T3521-2008中，檢測項目僅包括石墨產品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質元素快速測定的要求越來越迫切。本報告建立了基于國產單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準確測定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質元素的方法。
儀器特點
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、多元素檢測的國產單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動點火、功率自動匹配調節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標配4通道12滾輪蠕動泵進樣系統(tǒng)，高精度的光室恒溫系統(tǒng)，進樣穩(wěn)定，長短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結構1米焦距光學系統(tǒng)，精密的波長驅動技術，保證峰位準確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國內可選雙光柵分光系統(tǒng)，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長波長范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負高壓可單獨設置，復雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測量動態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測器，動態(tài)線性范圍5—6個數量級；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實時監(jiān)測儀器參數，具有艙門監(jiān)測、溫度保護、低壓保護、斷電保護、水冷保護等功能，避免儀器損害；具有低功率待機模式，降低運行成本；
樣品前處理
結論
本文建立了ICP-AES快速測定高純石墨中9種痕量雜質元素的方法。該法靈敏度高、檢測結果準確、分析速度快，適合高純石墨產品中多種雜質元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調諧，功率參數程序設定；
? 3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數量級；
? 6. 檢出限低，大多數元素的檢出限可達ppb級；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內獨立可調，可根據不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數據處理，方法編制和結果分析，是真正的多任務工作軟件；該軟件數據處理功能強大，提供了多種方法，如內標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數據可直接打印或自動生成Excel格式的結果報告。

鋼研納克ICP光譜儀測定電池級碳酸鋰中 17種雜質元素
摘要：介紹了一種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接測定電池級碳酸鋰中17種雜質元素的方法，并對該方 法進行了驗證，結果顯示加標回收率在94% ~ 108%之間，線性相關系數大于0.999,相對標準偏差（RSD）小于4%。 該方法適用于多品牌，多批次碳酸鋰中雜質元素的分析。
關鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;電池級碳酸鋰；雜質元素
電池級碳酸鋰是生產鋰電池正極材料（主要 有鉆酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等）以及電解液的關 鍵核心原料。由于電動汽車對鋰電池需求巨大， 具有廣闊的發(fā)展前景，電池級碳酸鋰也進入發(fā)展 快車道。碳酸鋰材料的品質直接決定其價位，而 雜質分析是判定其品質優(yōu)劣必不可少的環(huán)節(jié)。依 據標準YS/T 582—2013《電池級碳酸鋰》規(guī)定，碳 酸鋰質量分數應不大于99.5%[1-3]。本文采用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜儀，測定了電池級碳酸鋰中的 17種雜質元素，結果滿意。
1實驗部分
1.1主要儀器及工作參數
Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光 譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）；EH45A plus型電加熱板（萊伯泰科）。
ICP-AES工作條件：發(fā)射功率為1.3 kW；冷卻 氣流量為13.0 L/min；輔助氣流量為1.0 L/min；霧化 器流量為0.65 L/min；蠕動泉泉速為20 r/min。使用旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管，中心管管 徑為2.0 mm。
1.2試劑
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試 中心）；硝酸（北京化學試劑研究所）；實驗用水為高 純水;氬氣（北京誠維峰氣體有限公司）：純度大于 99.995%。
1.3樣品處理
準確稱取2.500 0 g碳酸鋰樣品于100 mL燒杯 中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸，加熱溶解 后，冷卻全室溫，轉移定容至50 mL容量瓶待測。
1.4標準溶液系列的配制
實驗選取消解好的樣品溶液作為溶劑配制標 準曲線?；旌显貥藴嗜芤旱呐渲?逐級稀釋各元 素標準溶液配制成下表所需濃度，加入消解后的樣 品溶液定容至刻度搖勻。元素Si的標準溶液單獨 配制：同樣用樣品溶液作為溶劑逐級稀釋Si標液配 制成如表1所列濃度。
2結果與討論
2.1線性相關系數
本實驗采用標準加入法進行測定。分別對混合元素標準溶液和Si標準溶液進行測定，各元素的 相關系數（見表2）均在0.999以上。
2.2分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-AES有多條譜線可供選擇，但是由于基體的影響和其他元素對待測元素可能產 生的干擾，需對譜線進行干擾的考察和選擇，本文 對待測的17種元素譜線進行了篩選，比較了各譜線 的譜圖、背景輪廓和強度值，并作出了相應的背景 扣除，有效減少了背景的影響，終選擇的元素譜 線如表3。
在上述選定的工作條件下，重復測量空白溶液 11次，以空白測定標準偏差的3倍計算各元素的檢 出限，結果列于表4。
2.4加標回收率
對碳酸鋰樣品進行了加標回收率試驗及精密 度試驗（見表5），各元素的回收率均在94%?108% 之間。
2.5樣品測試結果
按照實驗方法對樣品進行分析，結果列入表6。
3結語
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子 體發(fā)射光譜儀測定碳酸鋰中的雜質元素，通過計算檢出限、回收率和精密度，分析結果準確穩(wěn)定，可用 于電池級碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等雜質元素的分析 測定。

鋼研納克國產ICP光譜儀測定鋰離子電池電解液中的雜質元素
1 前言
鋰電池電解液是電池中離子傳輸的載體。一般由鋰鹽（六氟磷酸鋰）和有機溶劑（酯類）組成，金屬雜質直接影響鋰離子在電解液中的傳導以及電極的容量和壽命。金屬雜質離子具有比鋰離子低的還原電位，因此在充電過程中，金屬雜質離子將首先嵌入到碳負極中，減少了鋰離子嵌入的位置，減少了鋰離子電池的可逆容量。高濃度的金屬雜質離子的含量不僅會導致鋰離子電池可逆比容量的下降，而且金屬雜質離子的析出還可能導致石墨電極表面無法形成有效的鈍化層，使整個電池遭到破壞，但低濃度的金屬雜質離子對電池性能影響不大。各金屬含量應小于0.002%，一般應為0.001%左右。[1]但實際生產中要求更低，實驗中使用客戶實際樣品，應客戶要求待分析元素為K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.實驗部分
2.1 儀器簡介
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全譜型光譜儀Plasma2000。
2.2 樣品前處理
樣品為有機液態(tài)溶液。采用兩種前處理方法：
方法（1）無機進樣[2]。將5g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，200℃加熱至干，稍冷后加20mlHNO3，低溫至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低溫反應10分鐘后加入1mlH2O2，低溫待反應完畢后冷卻，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接有機進樣。將5g樣品置于塑料瓶中，加入不同質量的標油，再加入一定量的無水乙醇，定量到10g，搖勻。
2.3 儀器參數
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷卻氣流量 15.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.35 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm，氧氣流量10ml/min。帶冷卻功能的玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
4.結論
使用電感耦合等離子體全譜儀ICP-2000分析鋰離子電池電解液時，直接有機進樣無需前處理，空白低，因此大大縮短了實驗時間，提高了儀器的檢出能力，可以測試1μg/g的元素含量。使用標準加入法可以消除基體對結果的干擾。