
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品: ICP光譜儀,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,電感耦合等離子體光譜儀,ICPOES
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北京單道掃描光譜儀價(jià)格-ICP分析儀生產(chǎn)-源于鋼研總院
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icp直讀光譜儀 鋼研納克單道ICP 35年方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn) 鋼研納克 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
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商品介紹
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光源 固態(tài)光源
光學(xué)系統(tǒng) 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)
進(jìn)樣系統(tǒng) 一體式炬管
檢測(cè)器 PMT
品牌 鋼研納克
商品介紹
微波消解-ICP光譜法測(cè)定氮化硅(氮化硅鐵)中的多種微量元素
鋼研納克應(yīng)用研究中心
氮化硅陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨性能和獨(dú)特的電性能,被廣泛應(yīng)用于航天軍工、機(jī)械工程、通訊、電子、汽車(chē)、能源、化工生物等領(lǐng)域。然而我國(guó)產(chǎn)品技術(shù)及質(zhì)量整體水平較低,其主要原因就是粉料的性能不穩(wěn)定,雜質(zhì)含量較高,無(wú)法生產(chǎn)出性能優(yōu)良的氮化硅陶瓷。這是我國(guó)生產(chǎn)的氮化硅粉末不能在結(jié)構(gòu)陶瓷中廣泛應(yīng)用的障礙。目前,氮化硅粉料的主要研究方向是高純、超細(xì)、無(wú)團(tuán)聚、粒度分布窄的粉料制備技術(shù);粉料中微量摻雜元素對(duì)陶瓷性能的影響;粉料顆粒尺寸、形貌、流動(dòng)性與成型堆積密度的關(guān)系。因此,準(zhǔn)確測(cè)定氮化硅粉末的微量元素十分重要。
針對(duì)上述現(xiàn)狀,本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)高純氮化硅粉體的微量元素進(jìn)行測(cè)定,并優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器參數(shù),測(cè)試數(shù)據(jù)可靠,結(jié)果滿意,重復(fù)性好,滿足客戶的檢測(cè)需求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作條件
Plasma 1000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司)。冷卻氣流量15 L/min,輔助氣流量0.5 L/min,載氣流量0.5 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 r/min。
1.2 主要試劑
Ca、Fe、Zr、Mg、Cu、Mn、Al標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心):1000 μg/mL;試劑:、氫氟酸,優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18 MΩ·cm-3的超純水;氬氣(北京誠(chéng)維峰氣體有限公司):純度大于 99.995 %。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 樣品的前處理
微波消解法:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g樣品置于100ml消解罐,加入9ml氫氟酸和3ml ,密封好裝入微波消解儀。消解過(guò)程采用梯度升溫,條件120℃(5min),150℃(5min),180℃(5min),200℃(30min),程序結(jié)束冷卻至45℃,按上述條件重新消解一遍,冷卻40℃以下取出轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,加熱蒸掉多余的硅和氫氟酸,冷卻定容至50ml塑料瓶。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
加1ml硝酸和2.5ml氫氟酸,無(wú)基體,所有元素水標(biāo)測(cè)定。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線含量(ug/g)
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6
Ca、Fe、Zr、Mg、Cu、Mn、Al 0 2.5 5 10 20 50 100
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理方法的選擇條件限制
分解氮化硅的方法有兩種:高溫堿熔和高壓反應(yīng)釜。試驗(yàn)首先嘗試了高溫堿熔的方法,稱(chēng)取0.25g樣品于鎳坩堝,加入2g優(yōu)級(jí)純NaOH作為堿熔溶劑,放置在馬弗爐中650℃保溫15min,冷卻后取出轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯,使用硝酸酸化,然后加入5ml氫氟酸和1ml高氯酸冒煙至近干,冷卻硝酸回溶,定容至50ml容量瓶。結(jié)果發(fā)現(xiàn),氫氧化鈉堿熔能有效溶解樣品,硝酸酸化也能得到澄清溶液,但加入氫氟酸和高氯酸冒煙后生成大量沉淀(晶體狀),加硝酸不能回溶,二次冒煙也不能有效除去沉淀。此外,氮化硅樣品雜質(zhì)含量過(guò)低,堿熔方法引入雜質(zhì)較多,不利于低含量元素測(cè)定。綜合上述兩點(diǎn),不建議采用高溫堿熔方法溶樣。
由于本實(shí)驗(yàn)室不具備高壓反應(yīng)釜裝置,因此采用微波消解法處理樣品,條件如1.3所述。微波消解一次很難完全溶解樣品,實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)兩次消解的方法基本能夠完全溶解,說(shuō)明微波消解處理氮化硅樣品的效率并不高。由此可見(jiàn),使用硝酸和氫氟酸加壓溶解氮化硅時(shí),決定樣品消解效果的不僅包括壓力和溫度,足夠長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間也非常重要。此外,微波消解相比高壓罐成本更高,因此如果現(xiàn)場(chǎng)有條件,采用高壓罐消解的方法,選用氫氟酸和硝酸在150-180℃加壓溶解樣品。
2.2 儀器參數(shù)選擇
由于待測(cè)元素含量較低,需要較高的射頻功率和光電倍增管負(fù)高壓。然而,射頻功率和負(fù)高壓會(huì)同時(shí)影響待測(cè)元素光譜強(qiáng)度和背景值,所以需要選擇合適的儀器參數(shù)。通過(guò)條件試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),負(fù)高壓達(dá)到750V后檢出效果較好。
2.3 譜線選擇
各元素優(yōu)分析譜線如表2所示。
表2 元素分析譜線
元素 波長(zhǎng)nm
Al 396.152
Ca 396.847
Cu 324.754
Mn 257.610
Mg 285.213
Fe 238.204
Zr 343.823
2.4 校準(zhǔn)曲線
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表3。各元素所選譜線線性良好。
表3 元素的線性回歸方程
元素 線性回歸方程 相關(guān)系數(shù)
Al y=28.1x+2598.4 0.9999
Ca y=3991.3x+12377.8 0.9999
Cu y=136x+2464.6 0.9999
Mn y=412.9x+1302.2 0.9999
Mg y=236.0x+2032.3 0.9999
Fe y=33.8x+510.9 0.9997
Zr y=197.4x+2484.1 0.9999
2.5 方法檢出限
在儀器已優(yōu)化條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定10次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限如下表4所示。
表4 檢出限(μg/g)
Fe Mn Mg Cu Zr Ca Al
3σ 0.5163 0.0588 0.0207 0.6723 0.2757 0.0429 7.5738
10σ 1.721 0.196 0.069 2.241 0.919 0.143 25.246
3 樣品分析
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氮化硅和氮化硅鐵的元素含量,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。由于樣品中待測(cè)元素含量很低,檢測(cè)和計(jì)算結(jié)果時(shí)務(wù)必帶入樣品空白參與計(jì)算。
表5 微波消解法測(cè)試結(jié)果
元素 Zr Al Cu Fe Ca Mg Mn
氮化硅鐵 <0.0005 <0.0005 0.0021 0.0054 0.0015 <0.0002 0.0003
元素 Al Cu Fe Ca B Cr Mg Ni P Mn
氮化硅 <0.0002 <0.0005 0.00057 0.00020 <0.0002 <0.0005 0.00011 <0.0002 <0.002 <0.0002
4 結(jié)論
采用Plasma1000順序掃描型電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定高純氮化硅中微量元素,前處理部分高壓罐消解樣品時(shí)間更短,反應(yīng)更徹底,微波消解能溶解樣品,但時(shí)間較長(zhǎng);Plasma1000檢出限低,分析結(jié)果準(zhǔn)確,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,滿足客戶的檢測(cè)需求。

ICP-OES法測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質(zhì)含量的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的品質(zhì),如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質(zhì)的含量來(lái)分類(lèi)。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求,對(duì)其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì),方法快捷簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測(cè)定。
使用儀器:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn):
優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
RF輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)。
Plasma 1000工作條件
載氣流量(L/min) 輔助氣流量(L/min) 冷卻氣流量(L/min)
0.6 2 15
RF功率(W) 光柵刻線 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速(rpm)
1250 3600條/mm 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取一定量工業(yè)硅樣品,加入一定比例的混酸,使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出,定容至100ml容量瓶待測(cè)。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 1000譜線選擇
元素 B Al Ca
譜線(nm) 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線(nm) 238.204 213.618 336.122
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000μg/mL)
配制曲線濃度如表3 ,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
元素名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限(%)
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素,其加標(biāo)回收率93.9%-114.6%為之間,滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果(%)
元素 樣品測(cè)定值 加入量 加標(biāo)測(cè)定值 加標(biāo)回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結(jié)論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量,方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間,加標(biāo)回收率介于93.9%-114.6%之間,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測(cè)。

Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析??梢钥焖?、準(zhǔn)確地檢測(cè)從微量到常量約70種元素。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式:Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫:(30±0.2)℃
3. 光柵類(lèi)型:離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率:不大于0.007nm
5. 刻線密度:3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率:40.68MHz 功率穩(wěn)定度:0.1%(長(zhǎng)期25℃典型值)
7. 震蕩類(lèi)型:自激式
8. 進(jìn)樣方式:蠕動(dòng)泵進(jìn)樣 配有多種霧室(旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室)
9. 霧化器:同心霧化器
10. 重復(fù)性:RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性:RSD ≤2.0%(2小時(shí))
12. 冷卻氣:10-20L/min
13. 輔助氣:0-1.5 L/min
14. 載氣:0.4-1L/min
15. 尺寸:1550mm×759mm×1340mm(長(zhǎng)×寬×高)
16. 重量:240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點(diǎn):
1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4. 極小的基體效應(yīng);
5. 測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
7. 良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,保證儀器進(jìn)樣均勻,工作穩(wěn)定;
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設(shè)計(jì),操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得合適的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

Plasma2000測(cè)定碳化硅中的雜質(zhì)元素
關(guān)鍵詞:Plasma2000,ICP-OES,碳化硅,陶瓷,全譜瞬態(tài)直讀
前言
金剛砂又名碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生產(chǎn)綠色碳化硅時(shí)需要加食鹽)等原料通過(guò)電阻爐高溫冶煉而成。碳化硅由于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好,廣泛用于耐火材料、脫氧劑、電熱元件等。由于粉體的純度與其成型、燒結(jié)、加工以至產(chǎn)品終性能密切相關(guān),因此配合粉體的制備和應(yīng)用,進(jìn)行碳化硅粉體組分分析和純度評(píng)定,是開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品的重要環(huán)節(jié)。隨著使用環(huán)境的苛刻要求,碳化硅的純度要求也越來(lái)越高,這就需要準(zhǔn)確測(cè)定碳化硅粉末中的雜質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鉀和硝酸鉀堿熔溶樣,使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
儀器優(yōu)勢(shì)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高效固態(tài)射頻發(fā)生器,超高穩(wěn)定光源;
大面積背照式CCD芯片,寬動(dòng)態(tài)范圍;
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),體積小巧;
多元素同時(shí)分析,全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1 g(精確至0.0001 g)試樣于鎳坩堝,加入1g氫氧化鉀和0.5g硝酸鉀,混勻置于馬弗爐內(nèi),650℃恒溫反應(yīng)30min,中間取出搖動(dòng)一次,到時(shí)取出冷卻。待不再反應(yīng)后加入1mL硝酸,加熱至反應(yīng)完全冷卻,加入1mL氫氟酸,轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶待測(cè)。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1200 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 35
樣品
未知樣品進(jìn)行測(cè)試
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0048 4%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0101 -1%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0489 2%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.2 0.2003 0%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.01 0.0098 2%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.05 0.0482 2%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.2 0.2118 -1%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.5 0.5173 -1%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0050 0%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0099 1%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0484 3%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.2 0.2004 0%
準(zhǔn)確度及方法回收率
元素 平均值/% 加標(biāo)量% 加標(biāo)回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法檢出限
在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線/nm 檢出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注:*溶樣使用的KNO3中雜質(zhì)鈉含量較高,Na檢出限受溶劑影響大
結(jié)論
利用Plasma 2000光譜儀對(duì)碳化硅中元素進(jìn)行測(cè)定,檢出限在0.0006-0.0013%之間,回收率均在90%-110%之間,準(zhǔn)確性好,能夠適用于不銹鋼中元素的測(cè)定。
鋼研納克應(yīng)用研究中心
氮化硅陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨性能和獨(dú)特的電性能,被廣泛應(yīng)用于航天軍工、機(jī)械工程、通訊、電子、汽車(chē)、能源、化工生物等領(lǐng)域。然而我國(guó)產(chǎn)品技術(shù)及質(zhì)量整體水平較低,其主要原因就是粉料的性能不穩(wěn)定,雜質(zhì)含量較高,無(wú)法生產(chǎn)出性能優(yōu)良的氮化硅陶瓷。這是我國(guó)生產(chǎn)的氮化硅粉末不能在結(jié)構(gòu)陶瓷中廣泛應(yīng)用的障礙。目前,氮化硅粉料的主要研究方向是高純、超細(xì)、無(wú)團(tuán)聚、粒度分布窄的粉料制備技術(shù);粉料中微量摻雜元素對(duì)陶瓷性能的影響;粉料顆粒尺寸、形貌、流動(dòng)性與成型堆積密度的關(guān)系。因此,準(zhǔn)確測(cè)定氮化硅粉末的微量元素十分重要。
針對(duì)上述現(xiàn)狀,本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)高純氮化硅粉體的微量元素進(jìn)行測(cè)定,并優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器參數(shù),測(cè)試數(shù)據(jù)可靠,結(jié)果滿意,重復(fù)性好,滿足客戶的檢測(cè)需求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作條件
Plasma 1000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司)。冷卻氣流量15 L/min,輔助氣流量0.5 L/min,載氣流量0.5 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 r/min。
1.2 主要試劑
Ca、Fe、Zr、Mg、Cu、Mn、Al標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心):1000 μg/mL;試劑:、氫氟酸,優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18 MΩ·cm-3的超純水;氬氣(北京誠(chéng)維峰氣體有限公司):純度大于 99.995 %。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 樣品的前處理
微波消解法:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g樣品置于100ml消解罐,加入9ml氫氟酸和3ml ,密封好裝入微波消解儀。消解過(guò)程采用梯度升溫,條件120℃(5min),150℃(5min),180℃(5min),200℃(30min),程序結(jié)束冷卻至45℃,按上述條件重新消解一遍,冷卻40℃以下取出轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中,加熱蒸掉多余的硅和氫氟酸,冷卻定容至50ml塑料瓶。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
加1ml硝酸和2.5ml氫氟酸,無(wú)基體,所有元素水標(biāo)測(cè)定。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線含量(ug/g)
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6
Ca、Fe、Zr、Mg、Cu、Mn、Al 0 2.5 5 10 20 50 100
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理方法的選擇條件限制
分解氮化硅的方法有兩種:高溫堿熔和高壓反應(yīng)釜。試驗(yàn)首先嘗試了高溫堿熔的方法,稱(chēng)取0.25g樣品于鎳坩堝,加入2g優(yōu)級(jí)純NaOH作為堿熔溶劑,放置在馬弗爐中650℃保溫15min,冷卻后取出轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯,使用硝酸酸化,然后加入5ml氫氟酸和1ml高氯酸冒煙至近干,冷卻硝酸回溶,定容至50ml容量瓶。結(jié)果發(fā)現(xiàn),氫氧化鈉堿熔能有效溶解樣品,硝酸酸化也能得到澄清溶液,但加入氫氟酸和高氯酸冒煙后生成大量沉淀(晶體狀),加硝酸不能回溶,二次冒煙也不能有效除去沉淀。此外,氮化硅樣品雜質(zhì)含量過(guò)低,堿熔方法引入雜質(zhì)較多,不利于低含量元素測(cè)定。綜合上述兩點(diǎn),不建議采用高溫堿熔方法溶樣。
由于本實(shí)驗(yàn)室不具備高壓反應(yīng)釜裝置,因此采用微波消解法處理樣品,條件如1.3所述。微波消解一次很難完全溶解樣品,實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)兩次消解的方法基本能夠完全溶解,說(shuō)明微波消解處理氮化硅樣品的效率并不高。由此可見(jiàn),使用硝酸和氫氟酸加壓溶解氮化硅時(shí),決定樣品消解效果的不僅包括壓力和溫度,足夠長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間也非常重要。此外,微波消解相比高壓罐成本更高,因此如果現(xiàn)場(chǎng)有條件,采用高壓罐消解的方法,選用氫氟酸和硝酸在150-180℃加壓溶解樣品。
2.2 儀器參數(shù)選擇
由于待測(cè)元素含量較低,需要較高的射頻功率和光電倍增管負(fù)高壓。然而,射頻功率和負(fù)高壓會(huì)同時(shí)影響待測(cè)元素光譜強(qiáng)度和背景值,所以需要選擇合適的儀器參數(shù)。通過(guò)條件試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),負(fù)高壓達(dá)到750V后檢出效果較好。
2.3 譜線選擇
各元素優(yōu)分析譜線如表2所示。
表2 元素分析譜線
元素 波長(zhǎng)nm
Al 396.152
Ca 396.847
Cu 324.754
Mn 257.610
Mg 285.213
Fe 238.204
Zr 343.823
2.4 校準(zhǔn)曲線
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表3。各元素所選譜線線性良好。
表3 元素的線性回歸方程
元素 線性回歸方程 相關(guān)系數(shù)
Al y=28.1x+2598.4 0.9999
Ca y=3991.3x+12377.8 0.9999
Cu y=136x+2464.6 0.9999
Mn y=412.9x+1302.2 0.9999
Mg y=236.0x+2032.3 0.9999
Fe y=33.8x+510.9 0.9997
Zr y=197.4x+2484.1 0.9999
2.5 方法檢出限
在儀器已優(yōu)化條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定10次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限如下表4所示。
表4 檢出限(μg/g)
Fe Mn Mg Cu Zr Ca Al
3σ 0.5163 0.0588 0.0207 0.6723 0.2757 0.0429 7.5738
10σ 1.721 0.196 0.069 2.241 0.919 0.143 25.246
3 樣品分析
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氮化硅和氮化硅鐵的元素含量,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。由于樣品中待測(cè)元素含量很低,檢測(cè)和計(jì)算結(jié)果時(shí)務(wù)必帶入樣品空白參與計(jì)算。
表5 微波消解法測(cè)試結(jié)果
元素 Zr Al Cu Fe Ca Mg Mn
氮化硅鐵 <0.0005 <0.0005 0.0021 0.0054 0.0015 <0.0002 0.0003
元素 Al Cu Fe Ca B Cr Mg Ni P Mn
氮化硅 <0.0002 <0.0005 0.00057 0.00020 <0.0002 <0.0005 0.00011 <0.0002 <0.002 <0.0002
4 結(jié)論
采用Plasma1000順序掃描型電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定高純氮化硅中微量元素,前處理部分高壓罐消解樣品時(shí)間更短,反應(yīng)更徹底,微波消解能溶解樣品,但時(shí)間較長(zhǎng);Plasma1000檢出限低,分析結(jié)果準(zhǔn)確,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,滿足客戶的檢測(cè)需求。

ICP-OES法測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量
工業(yè)硅是一種重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電子等行業(yè)。其中雜質(zhì)含量的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的品質(zhì),如其通常按金屬硅成分所含的鐵、鋁、鈣三種主要雜質(zhì)的含量來(lái)分類(lèi)。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2014 工業(yè)硅要求,對(duì)其常規(guī)元素Fe、Ca、Al及微量元素B、P、Ti做出了要求。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì),方法快捷簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量測(cè)定。
使用儀器:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 1000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn):
優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
RF輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)。
Plasma 1000工作條件
載氣流量(L/min) 輔助氣流量(L/min) 冷卻氣流量(L/min)
0.6 2 15
RF功率(W) 光柵刻線 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速(rpm)
1250 3600條/mm 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取一定量工業(yè)硅樣品,加入一定比例的混酸,使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出,定容至100ml容量瓶待測(cè)。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 1000譜線選擇
元素 B Al Ca
譜線(nm) 249.678 396.152 396.847
元素 Fe P Ti
譜線(nm) 238.204 213.618 336.122
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
B、Al、Ca、Fe、P、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000μg/mL)
配制曲線濃度如表3 ,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(μg/mL)
元素名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
B 0 0.1 0.5 1 5
Al 0 1 5 10 20
Ca 0 0.1 0.5 1 5
Fe 0 10 20 50 100
P 0 0.1 0.5 1 10
Ti 0 0.5 1 5 10
方法檢出限
表 3 方法檢出限(%)
元素 B Al Ca
檢出限 0.00003 0.000061 0.0003
元素 Fe P Ti
檢出限 0.000051 0.00138 0.00006
測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素,其加標(biāo)回收率93.9%-114.6%為之間,滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果(%)
元素 樣品測(cè)定值 加入量 加標(biāo)測(cè)定值 加標(biāo)回收率%
B 0.0022 0.002 0.0040 93.9
Al 0.1057 0.2 0.3166 105.4
Ca 0.0253 0.05 0.0810 111.5
Fe 0.6139 0.5 1.1867 114.6
P 0.0055 0.01 0.0158 102.9
Ti 0.0455 0.05 0.0995 108.0
結(jié)論
本方法采用plasma 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti的含量,方法檢出限為0.00003%-0.00138%之間,加標(biāo)回收率介于93.9%-114.6%之間,適用于工業(yè)硅中B、Al、Ca、Fe、P、Ti等元素的檢測(cè)。

Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析??梢钥焖?、準(zhǔn)確地檢測(cè)從微量到常量約70種元素。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式:Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫:(30±0.2)℃
3. 光柵類(lèi)型:離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率:不大于0.007nm
5. 刻線密度:3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率:40.68MHz 功率穩(wěn)定度:0.1%(長(zhǎng)期25℃典型值)
7. 震蕩類(lèi)型:自激式
8. 進(jìn)樣方式:蠕動(dòng)泵進(jìn)樣 配有多種霧室(旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室)
9. 霧化器:同心霧化器
10. 重復(fù)性:RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性:RSD ≤2.0%(2小時(shí))
12. 冷卻氣:10-20L/min
13. 輔助氣:0-1.5 L/min
14. 載氣:0.4-1L/min
15. 尺寸:1550mm×759mm×1340mm(長(zhǎng)×寬×高)
16. 重量:240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點(diǎn):
1. 分析流程全自動(dòng)化控制,實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能;
2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進(jìn)的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
4. 極小的基體效應(yīng);
5. 測(cè)量范圍寬,超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí);
6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí);
7. 良好的測(cè)量精度,穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度;
12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,保證儀器進(jìn)樣均勻,工作穩(wěn)定;
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設(shè)計(jì),操作方便,終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過(guò)程中,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等,可獲得合適的背景扣除點(diǎn)以消除干擾;對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

Plasma2000測(cè)定碳化硅中的雜質(zhì)元素
關(guān)鍵詞:Plasma2000,ICP-OES,碳化硅,陶瓷,全譜瞬態(tài)直讀
前言
金剛砂又名碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生產(chǎn)綠色碳化硅時(shí)需要加食鹽)等原料通過(guò)電阻爐高溫冶煉而成。碳化硅由于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好,廣泛用于耐火材料、脫氧劑、電熱元件等。由于粉體的純度與其成型、燒結(jié)、加工以至產(chǎn)品終性能密切相關(guān),因此配合粉體的制備和應(yīng)用,進(jìn)行碳化硅粉體組分分析和純度評(píng)定,是開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品的重要環(huán)節(jié)。隨著使用環(huán)境的苛刻要求,碳化硅的純度要求也越來(lái)越高,這就需要準(zhǔn)確測(cè)定碳化硅粉末中的雜質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鉀和硝酸鉀堿熔溶樣,使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測(cè)定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
儀器優(yōu)勢(shì)
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高效固態(tài)射頻發(fā)生器,超高穩(wěn)定光源;
大面積背照式CCD芯片,寬動(dòng)態(tài)范圍;
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu),體積小巧;
多元素同時(shí)分析,全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1 g(精確至0.0001 g)試樣于鎳坩堝,加入1g氫氧化鉀和0.5g硝酸鉀,混勻置于馬弗爐內(nèi),650℃恒溫反應(yīng)30min,中間取出搖動(dòng)一次,到時(shí)取出冷卻。待不再反應(yīng)后加入1mL硝酸,加熱至反應(yīng)完全冷卻,加入1mL氫氟酸,轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶待測(cè)。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率/W 1200 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 35
樣品
未知樣品進(jìn)行測(cè)試
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0048 4%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0101 -1%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0489 2%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.2 0.2003 0%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.01 0.0098 2%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.05 0.0482 2%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.2 0.2118 -1%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.5 0.5173 -1%
標(biāo)樣 濃度 計(jì)算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0050 0%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0099 1%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0484 3%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.2 0.2004 0%
準(zhǔn)確度及方法回收率
元素 平均值/% 加標(biāo)量% 加標(biāo)回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法檢出限
在儀器工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線/nm 檢出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注:*溶樣使用的KNO3中雜質(zhì)鈉含量較高,Na檢出限受溶劑影響大
結(jié)論
利用Plasma 2000光譜儀對(duì)碳化硅中元素進(jìn)行測(cè)定,檢出限在0.0006-0.0013%之間,回收率均在90%-110%之間,準(zhǔn)確性好,能夠適用于不銹鋼中元素的測(cè)定。
聯(lián)系方式
公司名稱(chēng) 鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
聯(lián)系賣(mài)家 文先生
(QQ:415905311)

電話 䀍䀋䀍-䀌䀑䀋䀒䀑䀋䀒䀒
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傳真 䀍䀋䀍-䀌䀑䀋䀒䀑䀋䀔䀔
網(wǎng)址 http://www.ncs-instrument.com/
地址 北京市
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