電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用硝酸-雙氧水微波消解體系或硝酸-高氯酸濕法消解體系，采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng)，外標(biāo)法 定量進(jìn)行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%， 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結(jié)果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于化妝 品中37種元素的同時測定。
近年來，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科技的進(jìn)步，被稱為“美麗經(jīng)濟(jì)”的中國化妝品市場發(fā)展迅猛。然而，化妝品的 安全問題也日益突出，從2006年SKII的“銘釹事件”到2013年歐舒丹鉛超標(biāo)等，化妝品質(zhì)量安全越發(fā)成為公 眾焦點，尤其是化妝品中重金屬和其它有毒元素引發(fā)了消費者的廣泛關(guān)注?！痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年版）也 將Pb、As和Hg列為有毒物質(zhì)，分別為：40 mg/kg、10 mg/kg和1 mg/kg。同時列出了禁用清單，包括：As、 Cd、Cr、Ni、Pb、Hg、Nd、Te和Tl等10余種金屬元素。因此，急需建立一種快速、高效的元素檢測方法以滿足 實際工作需求，為化妝品質(zhì)量安全和身體健康提供保障。
鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾 可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除；基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增強(qiáng)效應(yīng)，可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正 和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對化妝品的不同劑型，應(yīng)用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術(shù)支持。
2.1樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是 實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入高氯酸加強(qiáng)消解效果，既減小了實驗的危險性，又增 加了反應(yīng)強(qiáng)度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)硝酸和硝酸-雙氧水體系可使大部分種類化妝品消化完全，但雙氧水 能縮短消化時間.有些樣品與雙氧水反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此雙氧水用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量氫氟酸使樣品消化至澄清，但測定時由于氫氟酸的強(qiáng)腐蝕性，可 對儀器的霧化器、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結(jié)果測定，配對t檢驗法分析測試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。
2.2同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分 析時的基體效應(yīng)明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素 為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量異丙醇（濃度小于5%）等有機(jī)溶劑， 起基體匹配的作用，使待測結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術(shù)要求，實驗結(jié)果表明：方 法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。

鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS 300 優(yōu)勢1——的四極桿電源驅(qū)動技術(shù)
DDS變頻技術(shù)
自動頻率匹配調(diào)諧，無需手動調(diào)電容，更安全
沒有機(jī)械電容部件，擁有的穩(wěn)定性、抗震動，無需經(jīng)常校準(zhǔn)質(zhì)量軸
專利：《 一種用于四級桿質(zhì)譜儀的射頻電源》201610006009.2
PlasmaMS 300 優(yōu)勢2——的真空控制系統(tǒng)
先進(jìn)的緩沖技術(shù)，機(jī)械泵間斷運行，儀器待機(jī)功耗極低
解決高真空腔體被機(jī)械泵油氣污染問題，保證儀器長時間性能穩(wěn)定
受專利保護(hù)《一種電磁閥緩沖、無返油渦輪分子泵抽真空系統(tǒng)》ZL2017 2 0926451.7

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司是國內(nèi)早使用和開發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一，依托國家鋼鐵材料測試中心，培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應(yīng)用和儀器專家。ICP光譜儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。國家重大科學(xué)儀器專項《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位，領(lǐng)跑中國ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開發(fā)經(jīng)驗，懂ICP應(yīng)用的國產(chǎn)ICP&ICP-MS制造商。免費培訓(xùn)，解決客戶應(yīng)用方法的難題，讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的更好！央企品牌，上市公司，品質(zhì)之選！歡迎來電洽談.

鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS擁有自主知識產(chǎn)權(quán)
軟件著作權(quán)
1.《Imass質(zhì)譜軟件》V1.0.0，2015R11S240625
文章
1.《一種四級桿質(zhì)譜儀真空測量系統(tǒng)及控制系統(tǒng)的研制》2017.2，期刊
2.《HPLC-ICP-MS 測定六種中藥中五種砷形態(tài)》，2016.10.北京光譜年會
3.《電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎳鎢合金中鈰》2015.3.6，期刊
4.《不銹鋼薄板橫截面的激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜原位統(tǒng)計分布分析》2013.10，會議論文
5.《電感耦合等離子體四級桿質(zhì)譜碰撞反應(yīng)池技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展》，2013.3，期刊
6.《電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜離子光學(xué)系統(tǒng)的現(xiàn)狀和進(jìn)展》2013.3，期刊
7.《激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜新進(jìn)展》, 2012.3,期刊
8.《電感耦合等離子體法測量錳鋅》；2014，冶金分析