如何選擇合適的ICP-OES
用戶可以根據(jù)分析對(duì)象選擇適合自己的觀測(cè)方式的ICP類型:
高分辨單掃描：plasma1000(適合需要高分辨的鎢鉬鉭鈮、稀土等基體復(fù)雜分析)
全譜徑向直讀：plasma2000(適合地質(zhì)、冶金等基體復(fù)雜物質(zhì)分析）
全譜雙向觀測(cè)：plasma3000(適合地質(zhì)、冶金分析及環(huán)保、水質(zhì)等低含量分析）
根據(jù)進(jìn)樣類型配置不同附件：
MEINHARD同心霧化器、氫化物發(fā)生器、有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)、耐高鹽、耐氫氟酸系統(tǒng)
選擇ICP-OES分析前提:
1、樣品的含量應(yīng)該符合其檢測(cè)靈敏度要求（含量一般為μg/mL、μg/L級(jí)別）；
2、樣品前處理徹底和穩(wěn)定；
3、干擾性小，并能利用方法排除；
4、方法各種參數(shù)的選擇和優(yōu)化；
5、進(jìn)行正確性和精密性等試驗(yàn).

Nd-Fe-B樣品中稀土元素和非稀土元素測(cè)試
研究報(bào)告
備注：
樣品來(lái)源于客戶演示樣品，要求測(cè)試樣品中的Pr、Nd、Dy、Ho、Al、B、Co、Cu、Ga，針對(duì)3臺(tái)儀器做了相關(guān)的譜線對(duì)比和數(shù)據(jù)對(duì)比。
一、樣品要求及前處理
共2個(gè)樣品，磁材。
二、實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備
2.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：22℃，相對(duì)濕度：30%；
2.2采用 Plasma 2000；
2.3氬氣純度≥99.999%；
2.4水：全部均以二次水為標(biāo)準(zhǔn)；
三、樣品測(cè)試
1試料
根據(jù)不同待測(cè)元素，試樣的稱樣量不同。
2測(cè)定次數(shù)
稱取2份試料進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。
3空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
4分析試液的制備
稱取樣品0.1000g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加熱板，待反應(yīng)完全后，冷卻定容至100mL 玻璃容量瓶中，備用，用于檢測(cè)B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho。
稱取樣品0.0100g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加熱板，待反應(yīng)完全后，冷卻定容至100mL 玻璃容量瓶中，備用，用于檢測(cè)Pr、Nd。
5配制校準(zhǔn)曲線溶液（%）
元素 S0 S1 S2 S3
基體0.07gFe和0.02gNd，2mL HCl和0.2mLHNO3 B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho 0 0.1% 0.5% 1%
基體0.007gFe，2mL HCl和0.2mLHNO3 Pr 0 4% 6% 8%
Nd 0 15% 20% 25%
6譜線選擇（%）
6.1 725儀器譜線選擇
元素 譜線 譜線選擇 線性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224的譜峰有明顯干擾，峰形明顯不是高斯峰，剔除 406.108譜峰有明顯干擾，峰形明顯不是高斯峰，剔除 430.357底部有明顯干擾，導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏高，剔除 終選擇410.945
譜線線性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281底部左側(cè)有明顯干擾，測(cè)試數(shù)據(jù)偏高，剔除 410.072和422.293兩條譜線無(wú)干擾且線性良好，都可以選擇
譜線線性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152在低含量有明顯干擾，峰位不正，剔除 308.215存在明顯干擾，剔除 237.312峰形良好，選擇
譜線線性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772處，樣品存在明顯干擾，剔除
其余三條譜線正常
譜線線性0.9999
Co 228.615
、238.892 兩條譜線均可以使用，但是建議用228.615（信噪比高）
譜線線性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部右側(cè)有干擾峰，造成樣品測(cè)試結(jié)果偏高，剔除 213.598譜線正常，建議選用 224.700譜線左側(cè)底部有干擾，但樣品測(cè)試數(shù)據(jù)正常 324.754譜線底部左側(cè)有干擾，但樣品測(cè)試數(shù)據(jù)正常 譜線線性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780譜線正常，建議選用
353.171譜線在低含量段干擾較大，剔除
譜線線性0.9999
Ga 294.363、417.204 294.363譜線正常，建議選用
417.204譜線干擾較大，剔除
譜線線性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895底部左側(cè)有小干擾，對(duì)低含量影響較大，剔除 341.644譜線正常，建議選用
345.600底部左側(cè)有小干擾，對(duì)低含量影響較大，剔除
譜線線性0.9999
6.2 1000儀器譜線選擇
元素 譜線 譜線選擇 線性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224基本正常
406.108基本正常
430.357基本正常
410.945基本正常
譜線線性0.9999
Pr 406.281、410.072、417.939 417.939底部右側(cè)有明顯干擾，剔除
410.072和406.281兩條譜線無(wú)干擾且線性良好，都可以選
擇 但測(cè)試數(shù)據(jù)上看，406.281數(shù)據(jù)偏高，因此選擇410.072，譜線線性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152底部有明顯干擾，剔除 308.215底部有明顯干擾，剔除
237.312峰形良好
譜線線性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772處，樣品存在明顯干擾，剔除 其余三條譜線正常
譜線線性0.9999
Co 238.636
、238.892 兩條譜線均可以使用，但是建議用238.636（信噪比高）
譜線線性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部左側(cè)有干擾峰，造成樣品測(cè)試結(jié)果偏高，剔除 213.598譜線正常，建議選用 224.700譜線左側(cè)底部有干擾，但樣品測(cè)試數(shù)據(jù)正常 324.754譜線底部左側(cè)有干擾，但樣品測(cè)試數(shù)據(jù)正常 譜線線性0.9999
Dy 353.171 353.171譜線在低含量段干擾較大，剔除
譜線線性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364譜線正常，建議選用
417.204譜線干擾較大，剔除
譜線線性0.9999
Ho 339.898、341.644、345.600 339.898底部左側(cè)有小干擾，對(duì)低含量影響較大，剔除 341.646譜線正常，建議選用
345.600底部左側(cè)有小干擾，對(duì)低含量影響較大，剔除 譜線線性0.9999
6.3 2000儀器譜線選擇
元素 譜線 譜線選擇 線性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224、406.108、430.357、410.945譜線干擾且線性良好，都可以選擇（由于有725做依據(jù)，懷疑是儀器分辨率較差導(dǎo)致譜線看不到干擾） 譜線線性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281、410.072和422.293譜線干擾且線性良好，都可以選擇（由于有725做依據(jù)，懷疑是儀器分辨率較差導(dǎo)致譜線看不到干擾） 譜線線性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 308.215存在明顯干擾，剔除
396.152、237.312峰形良好，選擇
譜線線性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772處，樣品存在明顯干擾，剔除
其余三條譜線正常
譜線線性0.9999
Co 228.615
、238.892 兩條譜線均可以使用
譜線線性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 224.700底部右側(cè)有干擾峰，造成樣品測(cè)試結(jié)果偏高，剔除 213.598、327.395、324.754譜線正常，建議選用 譜線線性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780、353.171譜線正常，建議選用
譜線線性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364譜線正常，建議選用
417.204譜線干擾較大，剔除
譜線線性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895、341.644譜線正常，建議選用
345.600底部左側(cè)有小干擾，對(duì)低含量影響較大，剔除 譜線線性0.9999
7檢測(cè)結(jié)果（%）
725數(shù)據(jù)
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
標(biāo)準(zhǔn)推薦譜線 440.884 445.157 237.312 208.889、208.956、249.773 228.615、237.862 324.754、327.395、224.700 294.363 387.212、340.780 341.646
譜線 nm 410.072 410.945 237.312 249.678 228.615 213.598 294.363 340.780 341.644
38SH A.V. 6.780 22.08 0.652 0.781 0.408 0.183 0.138 1.995 0.221
N48 A.V. 6.869 22.01 0.253 0.756 0.387 0.1339 0.131 無(wú) 無(wú)
1000數(shù)據(jù)
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
譜線 nm 410.072 406.281 430.358 410.946 406.109 401.225 237.312 249.678 238.636 213.598 294.364 353.170 341.644
38SH 1 6.83 6.82 22.57 21.69 22.54 22.41 0.862 1.003 0.610 0.221 0.198 2.572 0.283
2 6.89 7.10 22.49 21.83 22.67 22.48 0.857 1.004 0.629 0.232 0.197 2.578 0.290
A.V. 6.86 6.96 22.53 21.76 22.61 22.45 0.860 1.004 0.620 0.226 0.198 2.575 0.287
N48 1 7.58 7.15 23.09 22.36 22.66 22.96 0.361 0.997 0.616 0.178 0.199 無(wú) 無(wú)
2 7.52 7.15 23.53 22.37 22.58 22.48 0.360 0.982 0.603 0.167 0.191 無(wú) 無(wú)
A.V. 7.55 7.15 23.32 22.37 22.62 22.72 0.361 0.989 0.609 0.173 0.195 無(wú) 無(wú)
2000數(shù)據(jù)
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
譜線 nm 406.281 410.072 430.358 401.225 237.312 249.678 238.892 324.754 294.364 340.716 341.646
38SH 1 6.78 6.77 21.80 21.84 0.818 0.991 0.516 0.233 0.144 2.468 0.295
2 6.80 6.79 21.85 21.89 0.822 0.997 0.524 0.235 0.147 2.467 0.298
A.V. 6.79 6.78 21.83 21.86 0.820 0.994 0.520 0.234 0.146 2.468 0.296
N48 1 7.25 7.23 23.07 23.06 0.288 0.963 0.496 0.178 0.128 無(wú) 無(wú)
2 7.44 7.37 23.03 23.16 0.280 0.957 0.492 0.176 0.126 無(wú) 無(wú)
A.V. 7.35 7.30 23.05 23.11 0.284 0.960 0.494 0.177 0.127 無(wú) 無(wú)
反測(cè) 8—8.04 8—7.9565 25—24.97 25—25.05 0.5—0.533 0.5—0.512 0.5—0.499 0.5—0.497 0.5—0.516 0.5—0.521 0.5—0.524

Plasma 2000測(cè)定稀土鑭鈰合金中La、Ce、Fe元素
稀土儲(chǔ)氫合金具有高容量，可大功率充放電，循環(huán)壽命長(zhǎng)，無(wú)污染等特點(diǎn)，是鎳氫電池負(fù)極的主要材料。其原料之一的鑭鈰合金在實(shí)際工藝過(guò)程中卻無(wú)法完全控制其產(chǎn)出LaCe比例，需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)分類，用以確定稀土鑭鈰合金中的鑭鈰配分，同時(shí)其雜質(zhì)Fe含量會(huì)對(duì)產(chǎn)品性能產(chǎn)生較大影響。因此測(cè)定稀土鑭鈰合金中鑭鈰含量具有重要意義。
使用儀器：鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
儀器特點(diǎn)：
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
Plasma 2000工作條件
載氣流量（L/min） 輔助氣流量（L/min） 冷卻氣流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光時(shí)間（s） 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速（rpm）
1250 8 20
實(shí)驗(yàn)方法
稱取0.1g稀土鑭鈰合金，加入5ml鹽酸，200℃下加熱溶解樣品，溶解完全后待樣品冷卻后取出，定容至100ml容量瓶待測(cè)。
分析譜線的選擇
表2 Plasma 2000譜線選擇
元素 La Ce Fe
譜線（nm） 333.749 446.021 259.940
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000μg/mL）
氧化鑭，La2O3/REO>99.999%;
氧化鈰，CeO2/REO>99.99%。
配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995。其線形見下圖
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（%）
元素名稱 標(biāo)準(zhǔn)1 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)2 標(biāo)準(zhǔn)3 標(biāo)準(zhǔn)4
La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
La 校準(zhǔn)曲線
Ce 校準(zhǔn)曲線
Fe 校準(zhǔn)曲線
方法精密度
本次實(shí)驗(yàn)共3個(gè)樣品，標(biāo)號(hào)分別為1#、2#、3#。采用循環(huán)測(cè)樣方式，即順序測(cè)試1#、2#、3#，循環(huán)11次測(cè)定，實(shí)驗(yàn)兼顧長(zhǎng)期穩(wěn)定性與短期穩(wěn)定性。其中La、Ce含量為配分含量，F(xiàn)e含量為原始百分含量。
表4 1#樣品實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
2#樣品實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
3#樣品實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
元素 11次測(cè)定值 平均值 RSD
La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000測(cè)定稀土鑭鈰合金中La、Ce、Fe含量，采用一次溶樣方法可同時(shí)測(cè)定高含量La、Ce金屬配分含量及低含量雜質(zhì)元素Fe的含量，其鑭鈰配分含量11次測(cè)定穩(wěn)定性RSD為0.21%-0.48%，F(xiàn)e含量11次測(cè)定穩(wěn)定性RSD為0.56-0.94%之間。其穩(wěn)定性好，適用于稀土鑭鈰合金中La、Ce、Fe含量的測(cè)定。

國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP-AES發(fā)射光譜儀直接測(cè)定鐠釹鏑合金中的非稀土雜質(zhì)
摘要：通過(guò)選擇合適的分析譜線和基體匹配與背景扣除法進(jìn)行干擾校正，研究建立了國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀直接測(cè)定鐠釹鏑合金中的非稀土元素Al、Ca、Fe、Mg和Si的方法。結(jié)果表明，應(yīng)用本法對(duì)客戶的三個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果與參考值一致。本法可用于鐠釹鏑合金中非稀土雜質(zhì)元素的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：ICP-AES；鐠釹鏑合金；非稀土元素
鐠釹鏑合金是高性能釹鐵硼材料的主要原料之一，準(zhǔn)確測(cè)定其中各元素的含量十分必要。ICP-AES以其檢出限低，精密度好，動(dòng)態(tài)范圍寬，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)在分析領(lǐng)域已得到了廣泛的應(yīng)用。本文研究使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP-AES發(fā)射光譜儀直接測(cè)定鐠釹鏑合金中的Al、Ca、Fe、Mg和Si等非稀土元素的方法，并對(duì)客戶委托的樣品進(jìn)行了測(cè)試，獲得滿意結(jié)果，本法具有一定的實(shí)用價(jià)值。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。參數(shù)設(shè)置：功率1.15 kW，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min，蠕動(dòng)泵泵速20 rpm，觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
鹽酸，ρ≈1.18 g/ml，優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；Al、Ca、Fe、和Mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，Si的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為500 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取2.5 g試料，精確至0.0001 g。置于250 ml燒杯中，加20 ml王水，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100 ml容量瓶中，定容，混勻。再?gòu)纳鲜?00 ml容量瓶中準(zhǔn)確移取10.00 ml溶液于50 ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。隨同試料做空白試驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
2.1分析譜線的選擇
在譜線選擇上要充分考慮其光譜干擾，對(duì)所選譜線進(jìn)行輪廓掃描的方法，即用純?cè)噭┱业奖粶y(cè)元素的峰位，在此峰位及其附近掃描實(shí)際樣品，觀察其他元素在該譜線附近的譜線位置和強(qiáng)度情況，選擇在該譜線附近其他元素?zé)o譜峰或通過(guò)背景扣除可以消除的譜線，終確定合適的譜線見表1。
表1 推薦的分析線
元素 分析線/nm
Al 237.312
Ca 393.366
Fe 259.940
Mg 279.553; 280.271
Si 251.612
2.2 校準(zhǔn)曲線線性及精密度試驗(yàn)
根據(jù)被測(cè)元素的含量范圍配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各待測(cè)元素的線性相關(guān)系數(shù)見表2。此外，對(duì)樣品2進(jìn)行6次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也列于表2。
表2 各待測(cè)元素線性相關(guān)性及檢測(cè)精密度
元素 相關(guān)系數(shù) RSD/%（n=6）
Al 1.0000 1.94
Ca 0.9998 1.52
Fe 0.9995 2.31
Mg 0.9999 2.42
Si 0.9996 1.67
2.3 實(shí)際樣品測(cè)試及結(jié)果對(duì)照
采用所建立的方法對(duì)客戶委托的實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)試，為檢驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，將3個(gè)客戶委托的樣品的檢測(cè)結(jié)果與其他方法提供的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行了對(duì)照，檢測(cè)結(jié)果及比對(duì)見表4。結(jié)果表明，采用本法的檢測(cè)結(jié)果與其他方法提供的結(jié)果基本一致。
表3 本法測(cè)定結(jié)果與其他方法的參考值比對(duì)
樣品 方法/參考值 含量，w/%
Al Ca Fe Mg Si
1號(hào)樣品 本法 0.123 <0.050 0.140 0.185 0.032
參考值 0.149 <0.050 0.155 0.176 0.034
2號(hào)樣品 本法 0.204 0.061 0.444 0.036 0.053
參考值 0.234 0.063 0.447 0.035 0.052
3號(hào)樣品 本法 0.424 0.081 0.612 0.048