鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)
軟件著作權(quán)
1.《Imass質(zhì)譜軟件》V1.0.0，2015R11S240625
文章
1.《一種四級(jí)桿質(zhì)譜儀真空測(cè)量系統(tǒng)及控制系統(tǒng)的研制》2017.2，期刊
2.《HPLC-ICP-MS 測(cè)定六種中藥中五種砷形態(tài)》，2016.10.北京光譜年會(huì)
3.《電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎳鎢合金中鈰》2015.3.6，期刊
4.《不銹鋼薄板橫截面的激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜原位統(tǒng)計(jì)分布分析》2013.10，會(huì)議論文
5.《電感耦合等離子體四級(jí)桿質(zhì)譜碰撞反應(yīng)池技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展》，2013.3，期刊
6.《電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜離子光學(xué)系統(tǒng)的現(xiàn)狀和進(jìn)展》2013.3，期刊
7.《激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜新進(jìn)展》, 2012.3,期刊
8.《電感耦合等離子體法測(cè)量錳鋅》；2014，冶金分析

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（股票代碼:300797）是企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司（鋼鐵研究總院）的二級(jí)單位，專業(yè)從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。
鋼研納克不僅是中國(guó)分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)龍頭企業(yè)，也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實(shí)力的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國(guó)際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的機(jī)構(gòu)和綜合解決方案的提供者。
鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備等技術(shù)水平先進(jìn)的檢測(cè)裝備，其中多款儀器填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外空白（屬國(guó)內(nèi)首臺(tái)套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國(guó)內(nèi)行業(yè)前列，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界標(biāo)桿，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開(kāi)發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，率先培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的知名專家，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；標(biāo)1項(xiàng)GJB 5404.16-2005《高溫合金痕量元素分析方法第17部分電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銀、鉍、鈰、鉿、鎵、銦、鑭、鉛、銻、鈧、錫、含量》；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)以及糧食行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《LS/T 6136—2019糧油檢測(cè) 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測(cè)定 快速提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣
銣屬稀散元素，在國(guó)防、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢 測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法"、原子發(fā)射光譜法"、X-熒光光譜法叵7］和中子活化法［8］等，分析對(duì)象 涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見(jiàn)報(bào)道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí)，須另加入鑭鹽，即便如此，對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較 實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且放射性防護(hù)要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣［9］的研究已有報(bào)道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法， 具有準(zhǔn)確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。
質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問(wèn)題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒(méi)有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過(guò)測(cè)量88Sr+離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr+的離子流強(qiáng)度，然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr+的離子流強(qiáng)度減去，即得87Rb+凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。
本文采用HCI-HNO3-HF-HCIO4敞口酸溶消解樣品，用ICP-MS測(cè)定銣量的方法，檢出限低，干擾少，大大簡(jiǎn) 化了分析流程，節(jié)省了分析時(shí)間，在土壤、巖石等地質(zhì)樣品中銣的測(cè)定中有實(shí)際意義。

ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯
本文在原有高壓密閉溶解樣品的基礎(chǔ)上，在溶樣時(shí)間和試劑加入量上做出改變，建立了利用ICP-MS準(zhǔn)確 分析花崗閃長(zhǎng)巖中鋯的分析方法。選用巖石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：本實(shí)驗(yàn)方法的分析 結(jié)果與推薦值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=11）和相對(duì)誤差均小于5%，方法檢出限位：0.052 pg/g。并且將 所建立的密閉溶解樣品的分析方法用于克拉瑪依地區(qū)花崗閃長(zhǎng)巖的分析，經(jīng)與Na2O2堿熔、LiBO2堿熔以 及XRF方法對(duì)比，分析結(jié)果具有良好的一致性。
改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開(kāi)蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。
（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100 mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過(guò)的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。
（3） 過(guò)氧化鈉熔融分解樣品：稱取樣品100 mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。
從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效， 但是溶液中含有大量堿金屬離子，使得基體效應(yīng)增大，儀器易漂移，并且需要擴(kuò)大稀釋倍數(shù)，使得各元素檢出限增高， 過(guò)程復(fù)雜，空白值高。LiBO?偏硼酸鋰堿熔法，此法易操作，空白值較低，但是高溫熔融后會(huì)形成難以分解的玻璃 體，引入過(guò)多的鹽量，容易堵塞霧化器和接口部分，不適合大量樣品的分析工作，而且引進(jìn)了大量的雜質(zhì)離子， 影響儀器對(duì)Li和B的測(cè)定。而在地質(zhì)調(diào)查中分析樣品中的鋯時(shí)往往會(huì)同時(shí)分析其它微量、稀土元素。所以本文實(shí) 驗(yàn)方法可以適用于花崗閃長(zhǎng)巖中鋯和其它微量元素同時(shí)測(cè)定。