鋼研納克Plasma 2000 ICP光譜儀測定鍍銅鱗片石墨中Cu 含量
1 前言
石墨分為鱗片石墨、人造石墨和土狀石墨，其中，鱗片石墨警惕發(fā)育比較完整，石墨化度高，抗氧化能力強。鍍銅石墨改善了銅-石墨之間的界面結(jié)合，復合材料燒結(jié)性能好，有高的密度與強度。特別是將其作為潤滑減摩材料，不僅承載能力大幅度提高，而且潤滑減摩性能明顯改善。鍍銅后銅含量的多少影響著鍍銅鱗片石墨的材料性能，因此銅含量的測試非常重要，本文使用全譜型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀Plasma2000對鍍銅鱗片石墨中Cu 含量進行測試。
2 結(jié)果與討論
2.1 稱樣量的選擇
鍍銅鱗片石墨中Cu 含量約35%左右，含量較高，因此稱樣量不易過大，稱樣量太小，稱量誤差大，綜合考慮，實驗中選用0.2g稱樣量。
2.2 前處理實驗
鍍銅鱗片石墨中約有百分之六十多的碳，需要先將樣品中的碳除掉，所以應該先將樣品灰化，常規(guī)方法是將石墨置于鉑金坩堝中1000℃灼燒至碳全部灼燒完全，但本實驗中樣品中銅含量較高，高溫下可能會和鉑金坩堝合金化而損壞鉑金坩堝，為避免這種情況，本實驗中選用將樣品置于鎳坩堝中，650℃灼燒石墨碳，終實驗表明碳可以被完全除掉。表1是不同前處理方式，終選擇前處理方式1：灰化，堿熔，酸回溶。
表1 前處理選擇
序號 前處理 現(xiàn)象
1 灰化，堿熔，酸回溶 溶清
2 灰化，酸溶 沉淀較多
前處理方式1樣品溶解圖解（堿熔）
前處理方式2樣品溶解圖解（酸溶）
2.3 校準曲線
以下單位是mg/L
配線,3mlHNO3,5mgNaOH，5mgNa2O2，定容至100ml
表2 校準曲線配制
元素 Cu
S0 0
S1 1
S2 5
S3 7
S4 10
備注：對于高含量元素測定時，要充分考慮標線與樣品基體的一致性，否則會導致結(jié)果偏差較大，見表3。
表3 不同配線結(jié)果對比
樣品 配線方式 Cu溶液中濃度mg/L Cu樣品中實際含量
1# 水標配線 6.1938 30.9692
加等量堿配線 6.4031 32.0155
2# 水標配線 7.0980 35.4900
加等量堿配線 7.3224 36.6118
2.4譜線選擇
表3譜線選擇（nm）
元素 儀器 Cu
譜線 Plasma2000 327.396 324.754
2.5 儀器參數(shù)
Plasma2000：功率 1.20 KW，冷卻氣流量 13.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
3分析結(jié)果
終結(jié)果客戶認可。
表4 實際樣品測試結(jié)果（單位%）
樣品 儀器 Cu
1# Plasma2000 32.0155
Agilent 725 31.50
2# Plasma2000 36.6118
Agilent 725 37.25

Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領域及學科的樣品分析?？梢钥焖佟蚀_地檢測從微量到常量約70種元素。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式：Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫：(30±0.2)℃
3. 光柵類型：離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻線密度：3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率：40.68MHz 功率穩(wěn)定度：0.1%（長期25℃典型值）
7. 震蕩類型：自激式
8. 進樣方式：蠕動泵進樣 配有多種霧室（旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室）
9. 霧化器：同心霧化器
10. 重復性：RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（2小時）
12. 冷卻氣：10-20L/min
13. 輔助氣：0-1.5 L/min
14. 載氣：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（長×寬×高）
16. 重量：240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點：
1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設定；
3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
4. 極小的基體效應；
5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級；
7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
9. 光電倍增管的負高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得合適的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告。

ICP光譜法測定鐠釹合金中的雜質(zhì)元素
1 前言
以氧化鐠釹為原料,經(jīng)熔鹽電解法生產(chǎn)的鐠釹合金，主要用作釹鐵硼等永磁材料的原料。隨著稀土市場的不斷發(fā)展, 人們對磁性材料的開發(fā)利用已由釹合金材料轉(zhuǎn)為鐠釹合金材料, 打破了金屬釹獨占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土廠家由生產(chǎn)純釹產(chǎn)品改為生產(chǎn)鐠釹富集物產(chǎn)品, 因而對鐠釹產(chǎn)品的稀土雜質(zhì)分析顯得尤為重要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在稀土分析中已經(jīng)得到廣泛應用，由于稀土譜線極為豐富, 因此光譜干擾給稀土分析帶來很大困難, 尤其是在高純稀土的痕量分析中其光譜干擾更為嚴重。鐠釹合金由于受鐠和釹雙重基體的影響，光譜干擾更加復雜，進行光譜分析時譜線選擇是的難題。
2
儀器簡介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀是納克公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，更適合測定光譜干擾比較嚴重的稀土元素，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結(jié)果報告。
3
樣品制備
3.1 準確稱取0.1000g試樣于150mL燒杯中，加鹽酸10mL，低溫電熱爐上加熱溶解樣品，待樣品溶解完后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于測量除鐠釹以外其他稀土元素；
3.2 準確分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，補加鹽酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于測量鐠和釹元素。
4 儀器參數(shù)
功率1.15 Kw,冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min,載氣流量0.2 L/min,蠕動泵
泵速20 rpm,觀測高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同
軸石英炬管，中心管2.0 mm。
5 分析結(jié)果
5.1 工作曲線
根據(jù)純?nèi)芤褐须s質(zhì)元素譜線的檢出限、信背比以及不同稀土基體時的背景相當濃度值和
掃描圖綜合考慮, 選擇出適合鐠釹基體中的稀土元素分析的分析線作為本實驗的考察
譜線，終選定的譜線列于表1中。
表1 Plasma 1000 儀器上各稀土元素的分析譜線
分析元素 ?分析線/ nm 分析元素 ?分析線/ nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220 313.126
Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419
Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139
Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228
Eu 412.970 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247 335.047 Ho 347.426 345.600
Tb 350.917 367.635
5.2 檢出限
本實驗測定了 15 個稀土元素在鐠釹基體中對表1 所選的分析線估算了檢出限，估算結(jié)
果列于表2。檢出限公式如下:
式中 I n/ I b 為分析物的凈強度和背景強度比; C 為產(chǎn)生 I n/ I b 的分析物濃度。目前稀土行
業(yè)內(nèi)鐠釹合金的標準要求除鐠和釹外，其它稀土雜質(zhì)的含量均要求在0.05%以下，表 2
結(jié)果表明，
結(jié)果表明，Plasma 1000Plasma 1000型儀器靈敏度完全滿足目前稀土行業(yè)測定鐠釹合金中的稀土元素的型儀器靈敏度完全滿足目前稀土行業(yè)測定鐠釹合金中的稀土元素的需求。需求。
表
表 22 各譜線檢出限比較各譜線檢出限比較
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的Plasma 1000高分辨率光譜儀與普通分辨率光譜儀相比, 背景相當濃度值和光譜干擾程度顯著降低, 因而提高了檢出能力和分析結(jié)果的準確度,在以稀土為主要共存物的痕量稀土分析中具有明顯優(yōu)勢。Plasma 1000順序掃描ICP光譜儀分辨率和靈敏度完全滿足當前稀土行業(yè)對鐠釹合金的測定要求。

Plasma 1000電感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP—AES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征波長的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，其譜線強度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柖挥涗?。根?jù)元素濃度與譜線強度的關系，測定樣品中各相應元素的含量。
>> 儀器特點
1.分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
2.輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設定；
3. 優(yōu)良的光學系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準確，信背比優(yōu)良；
4.極小的基體效應；
5.測量范圍寬， 超微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
6.檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達ppb級；
7.良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標準偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標準（JJG768-2005）；
8.功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告.
>> 工作環(huán)境
1.儀器室內(nèi)無腐蝕性氣體；空中的塵埃粒子須保持。
2.室內(nèi)溫度18℃～26℃；室溫應達到穩(wěn)定狀態(tài)，溫度變化率應小于1℃/h，相對濕度不大于70％
>>尺寸和重量
1550mm（長）*759mm（寬）*1340mm（高）
重量： 240公斤