由鋼研納克承擔(dān)的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”取得重要進展。本專項開發(fā)內(nèi)容包括二維全譜高分辨ICP光譜儀和ICP質(zhì)譜儀。目前二維全譜高分辨ICP光譜儀已解決了大面積CCD采集的瓶頸問題，接近于商品水平的產(chǎn)品樣機將于年內(nèi)完成；ICP質(zhì)譜儀第二代研發(fā)樣機已成功組裝和調(diào)試，采集到正確的譜圖，這一突破標志著在第二代樣機上采用的自主設(shè)計的高真空系統(tǒng)、接口及離子傳輸系統(tǒng)以及射頻發(fā)生器系統(tǒng)3個關(guān)鍵、難點技術(shù)已經(jīng)實現(xiàn)原理攻克。為高質(zhì)量、按期完成項目任務(wù)和本單位新產(chǎn)品開發(fā)任務(wù)奠定了堅實的基礎(chǔ)。

Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進樣系統(tǒng)
國家產(chǎn)品標準GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。本實驗參照標準GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對工業(yè)硅樣品進行對比測試，檢測結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘渣完全溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實驗。
2. B含量測定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘渣（溫度低于80℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實驗。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標準溶液配置時注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨配置；
3) 測量時，采用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標準曲線配置
標準溶液配置時，可以先配置100μg/mL混合標準溶液，配置時按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標準曲線配置
注：
1) 標準溶液配置時注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實驗考慮各待測元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實驗，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測試結(jié)果
1. 標準樣品測試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測試了標準樣品金屬硅FjyJ0401，同時加入100微克做回收率實驗，實驗結(jié)果如表3所示?；厥章试?8.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實驗結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對實驗
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對，結(jié)果如表4所示。通過比對，儀器測定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問題，完全滿足國家標準GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

鋼研納克Plasma 1500 固態(tài)光源單道掃描ICP
進樣系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)：
炬管方向：垂直放置
炬管：可拆卸式或一體式炬管，中心管可選0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）
霧化器：同心霧化器或平行通道霧化器，外徑6mm,可選標準霧化器、高鹽霧化器、氫氟酸霧化器。
霧室：旋流霧化室，可選配雙筒型霧化室和耐HF霧化室。
蠕動泵：4通道12滾輪，轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)

Plasma2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項”成果。采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級CCD檢測器實現(xiàn)全譜采集。儀器穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析、運行成本低。
鋼研納克Plasma2000 全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析?？梢钥焖?、準確地檢測從微量到常量約70種元素。