Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)
國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測(cè)工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測(cè)定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對(duì)工業(yè)硅樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點(diǎn)
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測(cè)，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測(cè)，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測(cè)定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘?jiān)耆芙猓鋮s至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
2. B含量測(cè)定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘?jiān)囟鹊陀?0℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置；
3) 測(cè)量時(shí)，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時(shí)，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，可以先配置100μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置時(shí)按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
注：
1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時(shí)，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實(shí)驗(yàn)考慮各待測(cè)元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測(cè)試結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品金屬硅FjyJ0401，同時(shí)加入100微克做回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示?；厥章试?8.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測(cè)量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對(duì)，結(jié)果如表4所示。通過比對(duì)，儀器測(cè)定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對(duì)
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測(cè)數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問題，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

鋼研納克Plasma 2000 全譜ICP光譜儀參數(shù)
1. 光學(xué)系統(tǒng)：中階梯二維分光光學(xué)系統(tǒng)，焦距400mm
2. 譜線范圍：165nm~900nm，光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）
3. 光柵規(guī)格：中階梯光柵，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm
4. 晶體管固態(tài)射頻發(fā)生器，小巧高效
5. 40.68MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限
6. 自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)
7. 全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本
8. 計(jì)算機(jī)控制可變速10滾軸四道或兩道蠕動(dòng)泵，具有快速清洗功能
9. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：重復(fù)性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（大于3小時(shí)）

鋼研納克雙向觀測(cè)Plasma 3000 ICP光譜儀分光系統(tǒng)
Plasma 3000ICP光譜儀采用徑向觀測(cè)與軸向觀測(cè)設(shè)計(jì)，適應(yīng)亞ppm到高含量的元素測(cè)量。 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，使用CaF2棱鏡，提高光路傳輸效率。 優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì)，采用非球面光學(xué)元件，改善成像質(zhì)量，提高光譜采集效率。 光室氣體氛圍保持技術(shù)，縮短光室充氣時(shí)間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機(jī)即可測(cè)量。 包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學(xué)系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定無漂移。
光源
固態(tài)射頻發(fā)生器，高效穩(wěn)定，體積小巧，效率高，匹配速度快，鋼研納克Plasma 3000 ICP光譜儀能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測(cè)試，均能獲得優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。 垂直炬管的設(shè)計(jì)，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。 冷錐消除尾焰技術(shù)，地降低自吸效應(yīng)和電離干擾，從而獲得更寬的動(dòng)態(tài)線性范圍和更 低的背景，保證準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。 具有綠色節(jié)能待機(jī)模式，待機(jī)時(shí)降低輸出功率，減小氣體流量，僅維持等離子體運(yùn)行，節(jié)約使用成本。
簡(jiǎn)潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì)，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。 實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)總線，保障通訊高效可靠。
進(jìn)樣系統(tǒng)
簡(jiǎn)潔的炬管安裝設(shè)計(jì)，自動(dòng)定位炬管位置，精確的位置重現(xiàn)。鋼研納克Plasma 3000 ICP光譜儀配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng)，可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸（HF） 等樣品的測(cè)試。
使用可拆卸式或一體式炬管，易于維護(hù)，轉(zhuǎn)換快速，使用成本低。Plasma 3000 ICP光譜儀使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，保障測(cè)試性能長(zhǎng)期穩(wěn)定。 多通道12滾輪蠕動(dòng)泵，提升樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測(cè)器
大面積背照式CCD檢測(cè)器,全譜段響應(yīng)，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動(dòng)態(tài)范 圍和極快的信號(hào)處理速度。 一次曝光，完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取，從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。Plasma 3000 ICP光譜儀具有同類產(chǎn)品中靶面尺寸，百萬級(jí)像素，單像素面積24μm X 24μm，三級(jí)半導(dǎo)體制冷,制冷溫 度 低，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì)，流暢易懂，簡(jiǎn)便易用，針對(duì)分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無須復(fù)雜的方法開發(fā)， 即可快速開展分析操作。
豐富的譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。 輕松的觀測(cè)方式設(shè)置，直觀的測(cè)試結(jié)果顯示。
安全防護(hù)
全方位電磁屏蔽，減少電磁輻射 連鎖門保護(hù)，避免用戶誤操作可能帶來的風(fēng)險(xiǎn) 防紫外觀測(cè)窗

ICP光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀，ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。ICP發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析。
與其他類型的光譜儀相比，ICP光譜儀具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. 多元素同時(shí)檢出能力。可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)，樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線，可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素。
2. 分析速度快。試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。
3. 選擇性好。由于光譜的特征性強(qiáng)，所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對(duì)aes來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。一般可達(dá)0.1～1ug·g-1，值可達(dá)10-8～10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源，檢出限可低至 數(shù)量級(jí)。
5. 用icp光源時(shí)，準(zhǔn)確度高，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬，可達(dá)4～6個(gè)數(shù)量級(jí)?？赏瑫r(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測(cè)定，尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。