由鋼研納克承擔(dān)的國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”取得重要進(jìn)展。本專項(xiàng)開(kāi)發(fā)內(nèi)容包括二維全譜高分辨ICP光譜儀和ICP質(zhì)譜儀。目前二維全譜高分辨ICP光譜儀已解決了大面積CCD采集的瓶頸問(wèn)題，接近于商品水平的產(chǎn)品樣機(jī)將于年內(nèi)完成；ICP質(zhì)譜儀第二代研發(fā)樣機(jī)已成功組裝和調(diào)試，采集到正確的譜圖，這一突破標(biāo)志著在第二代樣機(jī)上采用的自主設(shè)計(jì)的高真空系統(tǒng)、接口及離子傳輸系統(tǒng)以及射頻發(fā)生器系統(tǒng)3個(gè)關(guān)鍵、難點(diǎn)技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)原理攻克。為高質(zhì)量、按期完成項(xiàng)目任務(wù)和本單位新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)任務(wù)奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

納克重大科學(xué)儀器專項(xiàng)成果全譜ICP亮相
儀器信息網(wǎng)訊 2013年10月23~26日的BCEIA 2013期間，鋼研納克展出了所承擔(dān)的國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專項(xiàng)的研制成果——二維全譜高分辨ICP光譜儀PLASMA CCD。就這款新品的情況等問(wèn)題，儀器信息網(wǎng)編輯采訪了鋼研鈉克副總經(jīng)理?xiàng)钪矋彶┦俊?br>在2011年的BCEIA上，編輯就曾采訪過(guò)楊植崗博士，當(dāng)時(shí)也曾談到這款全譜ICP光譜儀，不過(guò)那時(shí)展出的還只是一臺(tái)原理樣機(jī)。兩年的時(shí)間過(guò)去了鋼研納克二維全譜高分辨ICP光譜儀已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商品化。
BCEIA 2011到BCEIA 2013，樣機(jī)到商品化
楊植崗博士說(shuō)到，“新產(chǎn)品從研發(fā)開(kāi)始，到原理機(jī)研制成功，再到實(shí)現(xiàn)商品化，要經(jīng)歷一個(gè)較為漫長(zhǎng)的過(guò)程，特別是針對(duì)科學(xué)儀器而言，產(chǎn)品在推向市場(chǎng)之前必須經(jīng)過(guò)層層把關(guān)，不允許任何一個(gè)不良產(chǎn)品產(chǎn)生，就象金國(guó)藩院士所說(shuō)“分析儀器是現(xiàn)代社會(huì)的物化法官”。某種層面上它承載著極為嚴(yán)峻的任務(wù)，這個(gè)意義不言而喻，誰(shuí)都馬虎不得”。
“本次展出的二維全譜高分辨率ICP光譜儀經(jīng)驗(yàn)證，完全符合國(guó)家ICP光譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，在長(zhǎng)期穩(wěn)定性和短期精度方面我們做了大量的測(cè)試和比對(duì)工作，測(cè)試結(jié)果喜人。目前該產(chǎn)品處于點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的推廣試用階段，在這個(gè)過(guò)程中，我們將根據(jù)掌握的具體問(wèn)題，對(duì)儀器進(jìn)行品質(zhì)提升，力求在大面積推廣時(shí)更好的滿足客戶的需要”。
據(jù)介紹，PLASMA CCD的特點(diǎn)主要有：連續(xù)波長(zhǎng)覆蓋(165~800nm)，獨(dú)特光學(xué)設(shè)計(jì)使得光學(xué)系統(tǒng)具有的分辨率(在200nm處￡0.007nm)和檢出限；固態(tài)射頻發(fā)生器，自動(dòng)調(diào)節(jié)，適應(yīng)各種樣品類型；科研及大面積CCD，具有低噪聲、高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍的特點(diǎn)，動(dòng)態(tài)時(shí)鐘系統(tǒng)，所有元素一次測(cè)定；穩(wěn)定波長(zhǎng)控制技術(shù)，全元素波長(zhǎng)自動(dòng)標(biāo)定;軟件操作簡(jiǎn)便，直觀、功能全面，具有多種干擾校正方法和實(shí)時(shí)背景扣除功能；同時(shí)具備激光燒蝕固體進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣功能。
應(yīng)用——需要花大力氣去做
PLASMA CCD這款新品可用于金屬材料、地質(zhì)礦產(chǎn)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域樣品的多元素的同時(shí)、快速、準(zhǔn)確測(cè)定。
“如果在國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的樣品測(cè)試條件下進(jìn)行檢測(cè)，我們這臺(tái)儀器的整體表現(xiàn)與國(guó)際先進(jìn)的同類儀器處在同一個(gè)水平線上。”楊植崗說(shuō)到，“而對(duì)于復(fù)雜樣品，有一些特殊要求的，還需要經(jīng)過(guò)大量的應(yīng)用研究。對(duì)于不同的應(yīng)用領(lǐng)域，每一個(gè)儀器的表現(xiàn)是不同的，所以，后續(xù)我們將在應(yīng)用開(kāi)發(fā)方面花大力氣去做。今后我們將與環(huán)境、食品領(lǐng)域的一起事業(yè)單位以及相關(guān)科研院所展開(kāi)深入合作。”
“目前ICP光譜的標(biāo)準(zhǔn)方法不多，相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)還是以AAS為主，這制約了ICP光譜市場(chǎng)的發(fā)展，也就要求不斷開(kāi)發(fā)ICP光譜的應(yīng)用方法。”
目標(biāo)——國(guó)產(chǎn)儀器里做到市場(chǎng)占有率
“鋼研納克的愿景是做分析測(cè)試領(lǐng)域的引領(lǐng)者、推動(dòng)者。我們的理念是生產(chǎn)高端的儀器、開(kāi)發(fā)高端的應(yīng)用、提供高端的服務(wù)。當(dāng)然這很有難度，方方面面需要我們不斷努力，一步步來(lái)?！?br>“盡快服務(wù)于客戶是我們的宗旨，鋼研納克一直關(guān)注工業(yè)檢測(cè)，與工業(yè)化大生產(chǎn)聯(lián)系比較緊密，用戶要求儀器廠商的響應(yīng)速度要快。我們已經(jīng)將服務(wù)點(diǎn)設(shè)到了各個(gè)地區(qū)，遍布大部分省會(huì)城市，并逐步向地級(jí)市擴(kuò)展，未來(lái)鋼研納克將為客戶提供更為優(yōu)質(zhì)、便捷的產(chǎn)品和服務(wù)。”
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司是中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司的全資子公司。
鋼研納克主體業(yè)務(wù)涉及第三方檢測(cè)服務(wù)(含金屬材料化學(xué)成份檢測(cè)、力學(xué)性能檢測(cè)、材料失效分析、無(wú)損檢測(cè)、計(jì)量校準(zhǔn))、分析測(cè)試儀器及無(wú)損檢測(cè)設(shè)備的研制和銷售、腐蝕防護(hù)產(chǎn)品及相關(guān)工程、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品、檢測(cè)能力驗(yàn)證等領(lǐng)域。是國(guó)內(nèi)金屬材料分析測(cè)試領(lǐng)域服務(wù)商。

Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)
國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測(cè)工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測(cè)定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對(duì)工業(yè)硅樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點(diǎn)
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測(cè)，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測(cè)，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測(cè)定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘?jiān)耆芙猓鋮s至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
2. B含量測(cè)定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過(guò)量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘?jiān)囟鹊陀?0℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置；
3) 測(cè)量時(shí)，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時(shí)，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，可以先配置100μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置時(shí)按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
注：
1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時(shí)，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實(shí)驗(yàn)考慮各待測(cè)元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測(cè)試結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品金屬硅FjyJ0401，同時(shí)加入100微克做回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示?；厥章试?8.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測(cè)量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對(duì)，結(jié)果如表4所示。通過(guò)比對(duì)，儀器測(cè)定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對(duì)
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測(cè)數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問(wèn)題，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

鋼研納克Plasma 1500單道掃描ICP光譜儀可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1 單道掃描ICP光譜儀采用大面積高刻線密度平面全息光柵，Czerny-Turner結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng)，通光量大，分辨率高。
2 雙光柵設(shè)計(jì)，整個(gè)波長(zhǎng)分布范圍內(nèi)均具有極高光譜分辨率，國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀設(shè)計(jì)。
3 高效穩(wěn)定的固態(tài)射頻發(fā)生器，固態(tài)光源ICP光譜儀體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
4 雙通道高靈敏PMT檢測(cè)器，寬動(dòng)態(tài)范圍信號(hào)處理技術(shù)，具有優(yōu)異的檢測(cè)能力。紫外光譜范圍內(nèi)自動(dòng)切換使用紫外PMT。
5 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開(kāi)發(fā)過(guò)程，為用戶量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。