鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草ICP-AES國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng) 2014/10/31
鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
儀器信息網(wǎng)訊 2014年10月28日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委決定發(fā)布通知對(duì)2014年第二批擬立項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目(見附件)公開征求意見。其中提出將制定《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)。主管部門為中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)，歸口單位為國(guó)工業(yè)過(guò)程測(cè)量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會(huì)，起草單位為鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司，計(jì)劃完成時(shí)間為2016年。
《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的術(shù)語(yǔ)與縮略語(yǔ)、分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
據(jù)介紹，制定該標(biāo)準(zhǔn)旨在提升我國(guó)ICP光譜儀的生產(chǎn)制造規(guī)范性，使儀器性能穩(wěn)定;通過(guò)規(guī)范生產(chǎn)提高ICP光譜儀生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)入門檻，形成具有競(jìng)爭(zhēng)力的企業(yè)。從而縮小國(guó)產(chǎn)儀器同國(guó)外儀器的性能差距，提高國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀的市場(chǎng)占有率。對(duì)ICP光譜儀產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要和積極的意義。
項(xiàng)目起草單位鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司研發(fā)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀始于2006年，2009年10月，鋼研納克開發(fā)了單道掃描型ICP-AES Plasma 1000。2014年，鋼研納克推出了 Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級(jí)CCD檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)全譜采集，該儀器是鋼研納克“國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)”成果。

Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定工業(yè)硅中雜質(zhì)元素含量
關(guān)鍵詞
Plasma 3000，Plasma 2000，工業(yè)硅，耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)
國(guó)家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》中規(guī)定，檢測(cè)工業(yè)硅中雜質(zhì)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》測(cè)定工業(yè)硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對(duì)工業(yè)硅樣品進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果與客戶化學(xué)法基本一致。
儀器特點(diǎn)
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。
Plasma3000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管，雙向觀測(cè)，檢出限更加理想；
Plasma2000
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀；
? 多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
? 垂直炬管水平觀測(cè)，耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測(cè)定：
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙，待高氯酸白煙冒盡，取下冷卻。
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸，用少許水洗杯壁，加熱使殘?jiān)耆芙?，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
2. B含量測(cè)定
? 稱取1g樣品，放置于250mL聚四氟乙烯燒杯，用少許水清洗杯壁并潤(rùn)濕樣品；
? 分次加入15mL～20mL氫氟酸，待反應(yīng)停止后，滴加硝酸至樣品完全溶解，過(guò)量1mL，待反應(yīng)停止后，加熱至近干（控制溫度低于140℃），取下冷卻；
? 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘?jiān)囟鹊陀?0℃），待樣品完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
? 隨同做空白實(shí)驗(yàn)。
注：
1) 工業(yè)硅中有些元素含量超低，使用試劑和水需要高純，器皿清潔；
2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置；
3) 測(cè)量時(shí)，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)；
4) 樣品溶解時(shí)，氫氟酸用量較大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，可以先配置100μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置時(shí)按下表1加入體積數(shù)配置曲線。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
注：
1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)注意介質(zhì)干擾，建議P、Na、B單獨(dú)配置，濃度梯度同上表；
2) 配置曲線時(shí)，酸度和樣品保持一致；
元素分析譜線
實(shí)驗(yàn)考慮各待測(cè)元素譜線之間的干擾及基體干擾，并選擇合適的扣背景位置，經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數(shù)
測(cè)試結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果、精密度與回收率
按照方法，測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品金屬硅FjyJ0401，同時(shí)加入100微克做回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示?；厥章试?8.75%～106.93%，結(jié)果令人滿意。
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測(cè)量客戶考察樣品，與客戶化學(xué)法比對(duì)，結(jié)果如表4所示。通過(guò)比對(duì)，儀器測(cè)定值與化學(xué)法基本一致。
表4 結(jié)果比對(duì)
注：“-” 客戶未提供化學(xué)法檢測(cè)數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業(yè)硅中雜質(zhì)元素分析問(wèn)題，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2014《工業(yè)硅》和GB/T14849.4-2014《工業(yè)硅化學(xué)分析方法第四部分：雜質(zhì)元素含量測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》要求。

Plasma 2000型ICP-OES測(cè)定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過(guò)程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對(duì)污泥中金屬元素含量的監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測(cè)量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1
儀器特點(diǎn)
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測(cè)。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標(biāo)準(zhǔn)曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）
6
測(cè)定結(jié)果
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測(cè)。