常用塑料粒子微量水分的測定方法，有壓差法、電解法、卡爾費休法等等，其中，壓差法水分測定，以其快速、準確、操作方便、使用成本低等優(yōu)點已被廣泛地應用在化纖塑料工業(yè)的中間工藝過程中，特別是聚酯切片、尼龍6、尼龍66等粒子在熔融紡絲前，經干燥處理后的對紡絲質量直接有明顯影響的微量水分的含量的測定。也適用于對尼龍6、尼龍66等粒子、塑料樹酯的一般微量水分測定。目前，國內尚無成套裝置供應，都由客戶自己根據(jù)需要定配和制作，相當麻煩。本裝置參考了國標及國際標準的方法(見附錄)及國內眾多廠家的使用習慣，組裝成套，對用戶提供了相當?shù)谋憷蜏y試保證。

    壓差法水分測定裝置適用于測定極微量的與原料內部分子結構結合的水分,而不適于測定原料與環(huán)境之間的平衡水分。在材料內部含有水分時升溫熔融,將使材料產生降解,使特性粘度下降,直接影響產品質量。一般要求,紡絲前,含水率小于0.03%,因此,原料在烘干后、紡絲前,必須用壓差法測定其內部的極低的含水率。真空包裝的塑料的含水率也可采用壓差法。

    該裝置測定的最高含水量為1.5mg。

    當試樣中含有較多的除水以外的揮發(fā)性混和物質時，應注意其測試結果的可靠性。

    該測試方法的依據(jù)是GB12006.2聚酰胺含水量測定方法、ISO 960-1988（E）塑料-聚酰胺（PA）-含水量的測定及ISO 6188-1980《塑料--聚對苯二甲酸乙二酯粒料含水量的測定》（見附錄）。

●           工作原理：      

圖 一

圖一所示試驗裝置是一個由玻璃管道及試管、玻璃球泡A與B組成的氣密系統(tǒng)。在U型管道L中,盛有一定量的硅油。在氣閥G打開的情況下 使系統(tǒng)達到高度真空,如果整個系統(tǒng)氣密性良好,那么,將氣閥G關閉,在硅油左右兩側的液面上D與E的氣壓應是一致的,硅油的二液面在同一水平面上。如果由于某種原因,右側的氣壓升高,則右液面D的壓力升高,硅油的液面產生升降變化,右液面下降,左液面上升。如果在試管中,予先放入某種含水物質,其中的水分只能在某種條件下(如加熱)才能釋放出來,那么,在未達到水分釋放的條件時,D、E液面壓力相等,達到水分釋放條件后,系統(tǒng)右2

 

側管道內由于水汽的作用,使壓力升高,D液面壓力升高,液面下降,E液面上升,D、E液面形成的壓力差與右側的水汽的壓力相平衡。水汽越多,產生的壓力越大,液面升降量也越大。當水分含量達到一定數(shù)值,使水汽壓力達到飽和蒸汽臨界點時,水汽中的一部份重新凝結成水(以霧或水珠的形式),壓力不再升高。對應于該飽和蒸汽臨界點的水分含量,也即該裝置可能測定的最高含水量。

    壓差法水分含量測定使用的是對比法。分別用不同的已知水分含量去試驗,找出不同的水分含量對應的不同D、E液面的升降,那么,當用未知水分含量的物質去試驗時,根據(jù)D、E液面的不同升降,也就知道了其中的水分含量。

國內廠家常用此法來測定烘干后聚酯切片與尼龍的含水量,一般試驗溫度為：   

聚酯切片	220±5℃
聚酰胺6、66、69、610、612	195±5℃
聚酰胺11、12	170±5℃

●  結構：

壓差法水分測定裝置，主要由下列測量部分及真空泵、加熱及溫控部分組成：

     1. 測量部分

    測量部分如圖二所示,這是一套玻璃結構件與真空泵、真空規(guī)的組合件,要求整個結構氣密性很好。真空泵使測量部分在測試前已保持在高度真空狀態(tài)。

     2. 加熱部分

    由加熱器、具有試管浮動對中裝置的爐膛及升降臺組成，將升降臺上移，使試管插入其中，即可對試樣加熱。

    試管插入套管,套管懸浮在爐膛中,因此,當試管M與錐形端口N連接而發(fā)生歪斜時(由于玻璃加工原因,這是不可避免的),仍能以自由狀態(tài)置于爐膛中。套管與爐膛由導熱油（硅油）作熱傳導（見圖四）,使用一段時間后,導熱油會蒸發(fā)及老化,應適時添加及清洗。

     3. 溫控部分

    由單片微型計算機控制溫度。由輕觸開關設定,溫控精度更高。