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1-溴-2-丁炔-3355-28-0-2-丁炔基溴-工業(yè)級
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武漢市聚舜化工有限公司
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商品參數(shù)
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商品介紹
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聯(lián)系方式
含量 99
用途 有機合成中間體
是否危險化學品 否
貨品所在地 湖北
分子式 C4H5Br
性狀 黃色液體
密 度 1.5±0.1 g/cm3
名稱 1-溴-2-丁炔
儲存條件 避光,陰涼干燥處,密封保存
CAS 3355-28-0
閃點 36.3±17.0 °C
商品介紹
中文名 1-溴-2-丁炔
英文名 1-bromobut-2-yne
中文別名 2-丁炔基溴
CAS號 3355-28-0
密度 1.5±0.1 g/cm3
沸點 124.7±23.0 °C at 760 mmHg
一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法,其特征在于:將2-丁炔-1-醇與三溴化磷進行溴化反應,反應原理為:2-丁炔-1-醇的制備方法為:先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應制取格氏試劑,然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進行格式反應,格式反應結束后分離回收2-丁炔-1-醇,先將2-丁炔-1-醇和有機溶劑、吡啶混勻,混勻后滴加三溴化磷進行溴化反應,溴化反應結束后分離回收1-溴-2-丁炔。
分子式 C4H5Br
分子量 132.986
閃點 36.3±17.0 °C
外觀性狀 黃色液體
蒸汽壓 15.2±0.2 mmHg at 25°C
折射率 1.490
儲存條件
常溫, 避光,通風干燥處,密封保存
溶解性:完全可拌和的
用途
1-溴-2-丁炔有機合成中間體和醫(yī)藥中間體,常用來合成軸手性三元化合物,可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中主要用作利拉利汀中間體。
合成工藝操作1:檢查所有設備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應釜內,對反應釜抽真空,將150kg的THF抽入反應釜內,啟動反應釜內的攪拌機構;將少量溴乙烷加入反應釜內,升溫引發(fā)反應;(待反應釜內溫度出現(xiàn)明顯升溫,且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn))將剩余900kgTHF加入反應釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反應釜內溫度在60℃;滴加結束后,保溫反應2h;保溫結束后,將反應釜降溫至5℃,開始通入丙炔氣于反應釜中,控制丙炔通入速度在每小時8公斤,10小時內通完;丙炔通入結束后,5℃保溫12h;將反應釜升溫至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分鐘加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入過程中控制反應溫度不超過45℃;加完多聚甲醛后先保溫反應3h、后升溫至55℃反應1h,取樣檢測。反應結束后,將反應釜溫降至20℃,然后將反應釜內的反應液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應釜中;滴加結束后,停止攪拌,靜置30min,上層液相真空抽出;抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸,調節(jié)體系pH至5(左右),再次靜置分層;上層液轉至中轉罐中,下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次,分層回收有機物;將中轉罐內有機物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機物合并,隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調節(jié)有機物的pH至6;然后轉至2000L反應釜內減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚;減壓蒸餾后的濃縮液轉至500L精餾塔內,減壓精餾收集純度97%以上的餾分(2-丁炔-1-醇)130公斤;操作2:于1000L的干燥的反應釜內抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;將反應釜內溫度降溫至-5℃;將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應釜內,控制溫度在0℃以下、10小時滴完;滴加結束后,-5℃保溫4小時后升溫至40℃反應(GC檢測原料反應完全);反應結束后,將反應釜內溫度降到20度以下,將反應液轉移到裝有500L水的2000L反應釜內,控制溫度在20度以下,攪拌混合1小時,然后靜置分層;回收上層有機相,下層水相分出,用甲基叔丁基醚萃取兩次,合并有機相用水洗滌兩次,每次用水300公斤,洗滌后的有機相轉入2000L濃縮釜中減壓濃縮;濃縮結束后將濃縮液轉入500L精餾釜內,減壓精餾,收集98%以上餾分,得產(chǎn)品(1-溴-2-丁炔)280公斤。
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聯(lián)系賣家 王恒 (QQ:3629602341)
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