1、開機前準備

1.1、樣品杯的處理：

向樣品杯中加入1ml（1+3）硫酸和少量高錳酸鉀標準溶液，煮沸數(shù)分鐘，取下，用草酸鈉滴定至微紅色，將溶液棄去。

1.2、試劑配制：

1.2.1、高錳酸鉀標準貯備液，濃度C(?KMnO₄)約為0.1mol/L：稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL。于90--95℃水浴中加熱此溶液兩小時，冷卻。存放兩天后，傾出清夜，貯于棕色瓶中。

1.2.2、高錳酸鉀標準溶液，濃度C(?KMnO₄)約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液在暗處可以保存幾個月，使用當(dāng)天儀器運行會標定其濃度。

1.2.3、草酸鈉標準貯備液，濃度C(?₂Na₂C₂O₄)為0.1000mol/L:稱取3.3525g經(jīng)120℃烘干并放冷卻的草酸鈉（Na₂C₂O₄）溶解于水，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，置4℃保存。

1.2.4、草酸鈉標準溶液，濃度C(?₂Na₂C₂O₄)為0.0100mol/L:吸取100mL草酸鈉標準貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。

1.2.5、硫酸，1+3溶液：不斷攪拌下，將100mL密度ρ₂₀為1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中，趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色紅色。

1.2.6、氫氧化鈉，50g/L溶液：稱取5g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。

1.2.7、不含還原性物質(zhì)的水：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL（1+3）硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初餾液，余下溜出液貯于具玻璃塞的細口瓶中

GB11892-89《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》中規(guī)定，使用不含還原性物質(zhì)的水、蒸餾水和同等濃度的水，以下通稱RO純水。不得使用去離子水（UP）。

1.3、開機前檢查：

1.3.1、試劑裝入對應(yīng)的試劑瓶，逐個檢查試劑瓶和試劑管線，一一對應(yīng)。

1.3.2、水浴水桶內(nèi)裝入RO純水或者蒸餾水，不得裝入UP水或者自來水。水量足夠水浴鍋及補充用量。

1.3.3、檢查試劑管路、水浴鍋進水管都已經(jīng)插到瓶底，水浴鍋進出水管通暢，出水管沒有插到水桶液面以下。