4-氨基安替比林的合成方法以及貯存方法
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湖北省武漢市
中文名 4-氨基安替比林
英文名 4-aminoantipyrine
中文別名 4-氨基非那宗 | 4-氨基安替吡啉 | 4-氨基-2,3-二甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮 | 1,5-二甲基-2-苯基-4-氨基-3-吡唑啉酮
CAS號 83-07-8
EINECS號 201-452-3
密度 1.2±0.1 g/cm3
沸點 309.0±45.0 °C
熔點 105-110 °C
分子式 C11H13N3O
分子量 203.240
閃點 140.7±28.7 °C
外觀 黃色結(jié)晶粉末
溶解性 溶于水、苯和乙醇,微溶于乙醚
用途 有機化學(xué),生化試劑
合成方法編輯 播報
1.安替比林經(jīng)亞硝酸鈉亞硝化,經(jīng)亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原,經(jīng)硫酸水解, 用液氨中和,得到4-氨基安替比林。工藝過程如下:安替比林與50%硫酸配成溶液,其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。將此溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應(yīng)器,控制兩者的流量,控制反應(yīng)溫度45-50℃,攪拌下反應(yīng),并用碘粉淀粉試紙測反應(yīng)終點以調(diào)節(jié)水流量。亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐,與罐內(nèi)配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應(yīng)。取樣測pH值及還原度,pH值在5.4-5.8之間,還原度約為15(即1ml還原液消耗0.1N碘液的毫升數(shù))。還原結(jié)束后,pH值調(diào)節(jié)至5.8-6.0,還原度為5左右。升溫至100℃,水解3h。降溫至80℃,用液氨中和至pH7-7.5,靜置分層。分去廢水,得4-氨基安替比林油(含量80%以上)。將其壓入結(jié)晶罐,攪拌、冷卻結(jié)晶、過濾,得4-氨基安替比林。
2. 安替吡啉經(jīng)亞硝化,再經(jīng)亞硫酸氫銨和亞硫酸銨還原、硫酸水解, 用液氨中和可得4-氨基安替吡啉
貯存方法
充氬氣密封陰涼干燥避光保存。
用途
1.用以測定醇和苯酚及胺和其同系物。色譜測定烷基苯酚。
2.用作光度法測定酚、醇、胺類有機物的顯色劑。并用作極譜法測定酚類化合物的試劑。
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