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苯磺酸乙酯的合成以及檢測方法的選擇
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武漢卡諾斯科技有限公司
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經(jīng)營模式
生產(chǎn)廠家
所在地區(qū)
湖北省武漢市
中文名 苯磺酸乙酯
別 名 苯磺酸乙基酯
英文名 Ethyl benzenesulfonate
CAS號 515-46-8
EINECS號 208-200-1
分子式 C8H10O3S
分子量 186.2282
密 度 1.22 g/cm3
沸 點 156 °C
閃 點 125.5oC
性 狀 液體
溶解性 溶于水
用 途 用于有機合成
儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應(yīng)與酸類、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。 [2]
合成
實驗過程:
1 烷基苯磺化
向裝有機械攪拌和溫度計的250 mL 四口瓶中加入46.05 g(0.5 mol)甲苯,冰水浴降溫. 緩慢滴加相同物質(zhì)的量的氯磺酸,控制反應(yīng)溫度在10℃,每隔5 min取0.5g 磺化液于試管中進行酯化衍生化反應(yīng)。
2 酯化衍生化反應(yīng)
向裝有磺化液的試管內(nèi)分別加入3.0 mL 原甲酸三乙酯,80 ℃恒溫水浴保溫30 min,酯化反應(yīng)過程中至少搖動試管2次,使其充分反應(yīng)。 [3]
檢測方法的選擇
苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯檢測方法學(xué):
1稀釋劑的選擇 有報道采用乙腈作為稀釋劑來溶解主藥苯磺酸氨氯地平,在試驗摸索過程中發(fā)現(xiàn)主藥在乙腈中溶解性不好,而在甲醇中濃度能達到100mg/ml,同時,在歐洲藥典EP 6.4中有關(guān)物質(zhì)的檢測規(guī)定采用甲醇作為稀釋劑,因此選擇甲醇作為稀釋劑,將主藥濃度提高到100mg/ml,以保證苯磺酸乙酯檢測方法的高靈敏度。
2系統(tǒng)適用性試驗 系統(tǒng)適用性試驗要求苯磺 酸乙酯與相鄰峰的最小分離度不得小于1.5,保證苯磺酸乙酯色譜峰能準確積分,同時,要求該物質(zhì)色譜峰的信噪比大于10∶1,也保證了色譜條件能滿足苯磺酸乙酯5ppm的定量檢測要求,保證了日后不同批次檢測結(jié)果的可靠性。
3專屬性試驗 對比空白干擾色譜圖及濃度 為5ppm苯磺酸乙酯標準液色譜圖可知,空白在苯磺酸乙酯峰位置沒有干擾峰存在,顯示該色譜條件具有專屬性。
4回收率試驗 以5ppm苯磺酸乙酯濃度水平進行回收率試驗,試驗結(jié)果顯示平均回收率為82.57%,RSD為2.41%,平均回收率偏低與該濃度水平下 較低的信噪比有關(guān),對于考察濃度水平在定量限附近的回收率試驗,回收率值偏低是合理的。但RSD較小,體現(xiàn)了很好的重現(xiàn)性,證明該方法穩(wěn)定性較好?;厥章试囼炛泄┰嚻啡芤罕交撬嵋阴シ迕娣e明顯小于苯磺酸乙酯5ppm標準液的峰面積。
5檢測限與定量限試驗 通過逐級稀釋的方 法考察了信噪比分別為10∶1以及3∶1左右的苯磺酸乙酯濃度,由結(jié)果可知,檢測限濃度可達到1.51ppm,即可以檢測到供試品中苯磺酸乙酯水平為1.51ppm左右,顯示了很好的靈敏性。
本色譜條件下,盡管在15min左右已完成苯磺酸乙酯檢測,但在試驗過程中發(fā)現(xiàn)在50min左右存在干擾峰,該色譜峰的產(chǎn)生是由于苯磺酸氨氯地平供試品溶液濃度(100mg/ml)過大造成的,在試驗過程中應(yīng)避開該干擾峰。按照ICH關(guān)于雜質(zhì)限度檢測方法學(xué)研究的規(guī)定,我們進行了包括系統(tǒng)適用性、專屬性、檢測限的研究,均符合相關(guān)規(guī)定,同時在定量限水平上增加回收率試驗,進一步顯示出該方法和該色譜條件的良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
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