四丁基溴化銨離子對(duì)試劑-有機(jī)合成中間體N,N,N-三丁基-1-丁銨溴化物
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湖北省武漢市
中文名稱: 四丁基溴化銨
中文別名: N,N,N-三丁基-1-丁銨溴化物; 四丁基溴化胺; 四正丁基溴化銨; 溴化四丁銨; 溴化四丁基銨; 溴化四丁基銨; TBA溴化物; 四正丁基氨基溴化物
英文名稱: Tetrabutylammonium bromide
英文別名: TBAB; Tetra-n-butylammonium bromide; Tetrbutyl Ammonium Bromide; Tetranbutylammoniumbromide; TBA Bromide; Tetra Butyl Ammonium Bromide & 50% Solution; TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE SOLUTION; 1-Butanaminium, N,N,N-tributyl-, bromide; 1-Butanaminium,N,N,N-tributyl-,bromide; n,n,n-tributyl-1-butanaminiubromide; ALIQUAT(R) 100; IPC-TBA-BR; TETRABUTYL AMONIUM BROMIDE; TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE, ELECTRO-CHEM ICAL GRADE; TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE, FOR IPC; TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE REAGENTPLUS&; TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE CONC., FOR; TetraButylAmmoniumBromide; TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE REAGEN; (ACS); Tetrabutyl; aliquat 100; Tetrabutylammoniumbromid; tetrabutylammonium; Tetrabutyl ammonium bromide; N,N,N-tributylbutan-1-aminium nitrate; N,N,N-tributylbutan-1-aminium iodide; N,N,N-tributylbutan-1-aminium chloride; N,N,N-tributylbutan-1-aminium bromide; N,N,N-tributylbutan-1-aminium perchlorate; N,N,N-tributylbutan-1-aminium hydrogen sulfate; N,N,N-tributylbutan-1-aminium hydroxide; N,N,N-tributylbutan-1-aminium fluoride; N,N,N-tributylbutan-1-aminium dihydrogen phosphate; N,N,N-tributylbutan-1-aminium azide
CAS號(hào): 1643-19-2;10549-76-5
EINECS號(hào): 216-699-2
分子式: C16H36NBr
分子量: 322.371
InChI: InChI=1/C16H36N.N3/c1-5-9-13-17(14-10-6-2,15-11-7-3)16-12-8-4;1-3-2/h5-16H2,1-4H3;/q+1;-1
分子結(jié)構(gòu): 四丁基溴化銨 1643-19-2;10549-76-5
熔點(diǎn): 100-104℃
水溶性: 600 g/L (20℃)
物化性質(zhì):
熔點(diǎn) 100-104°C
水溶性 600 g/L (20°C)四丁基溴化銨(Tetrabutylammonium bromide)別稱溴化四丁基銨,是一種有機(jī)鹽,分子式為C??H??BrN,純品為白色晶體或粉末,有潮解性,具有特殊氣味,在常溫、常壓下穩(wěn)定。溶于水、醇和丙酮,微溶于苯。有毒,常用作有機(jī)合成中間體,相轉(zhuǎn)移催化劑,離子對(duì)試劑。1951年,Buckles等將四丁基溴化銨溶于溴的四氯化碳溶液,制得了TBABr3。反應(yīng)可在很短的時(shí)間內(nèi)完成,產(chǎn)率達(dá)91%。也可以不用溶劑,將溴蒸氣通過四丁基溴化銨固體,蒸氣與固體接觸數(shù)小時(shí)后即可得TBABr3,產(chǎn)率84% 。
1987年,Kajigaeshi等將四丁基溴化銨溶于溴酸鈉的水溶液中,向該溶液滴加氫溴酸,制得了TBABr3,產(chǎn)率達(dá)95%,操作更為方便,同時(shí)避免了使用單質(zhì)溴 。
稱取一定量的季銨鹽加入反應(yīng)容器中,加入一定量的水以及氧化銀,然后在下一瞬間攪拌1 h。取樣離心分離,檢測上清液是否仍含有鹵素離子,如仍含有鹵素離子,應(yīng)補(bǔ)加氧化銀,直到檢測不出鹵素離子為止。過濾反應(yīng)液,反相即為季銨堿的水溶液。為避免溶液中的季銨堿被空氣中的二氧化碳氧化,過濾需要在氮?dú)庵羞M(jìn)行 。
將四丁基溴化銨的甲醇溶液與氫氧化鉀的甲醇溶液混合,反應(yīng)0.5h。反應(yīng)后所得的混合物過濾,常壓蒸餾去除部分作為溶劑的無水甲醇。然后,加入純水繼續(xù)常壓蒸餾盡除甲醇和微量分解生產(chǎn)的。 將所得的濃縮物移置結(jié)晶器中,在有生石灰吸收裝置保護(hù)的條件下冷卻結(jié)晶,過濾。過濾產(chǎn)物在80℃真空干燥箱中干燥得到白色晶體產(chǎn)品
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