科時(shí)邁XF-11986表面活性劑粉體休止角測(cè)定儀
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福建省廈門市
休止角測(cè)定儀是按GB11986-89,ISO 4324-1977《表面活性劑粉體和顆粒休止角的測(cè)定》規(guī)定設(shè)計(jì)制作。該儀器適用于無(wú)團(tuán)塊粉狀或顆粒狀表面活性劑和洗衣粉的休止角的常規(guī)測(cè)定.設(shè)備滿足漂亮國(guó)yao典的要求及ou洲藥典的要求. 同時(shí)該儀器滿足ISO 4324及ISO 8398的要求.安休止角是指將顆粒狀粉體倒入平面(也稱測(cè)試平臺(tái))時(shí),所形成錐形堆積體與平面的夾角.
固體制劑的重量差異受粉體流動(dòng)性的大小影響較大,而粉體流動(dòng)性的評(píng)價(jià)與測(cè)定方法較多,其中,休止角的測(cè)定是檢驗(yàn)粉體流動(dòng)性好壞的簡(jiǎn)便的方法。休止角的大小反映粉末顆粒之間相對(duì)運(yùn)動(dòng)自由程度,一般定義為:粉末自由堆積體 形成的堆積坡面與水平面之間的zui大夾角。 本實(shí)驗(yàn)用固定漏斗法測(cè)定藥物與粉末的流動(dòng)性。將漏斗固定于坐標(biāo)紙 (紙放置于水平臺(tái) )上方一定高度,從漏斗加入物料直到形成的堆積圓錐底部與漏斗底部剛好接觸,測(cè)定圓錐直徑,以漏斗底高度與圓錐半徑比作為正切值計(jì)算休止角
測(cè)量原理:是將樣品倒入漏斗,必要時(shí)加以攪拌,粉體流出到測(cè)量平臺(tái)堆積并形成錐形體,用高度尺測(cè)量錐形體的高度,按照公式計(jì)算出該粉體的休止角.
止角指在重力場(chǎng)中,粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子之間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得的zui大角。測(cè)定休止角的方法有兩種:注入法和排出法。注入法:將粉體從漏斗上方慢慢加入,從漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圓錐狀堆積體的傾斜角。排出法:將粉體加入到圓筒容器內(nèi),使圓筒底面保持水平,當(dāng)粉體從筒底的中心孔流出,在筒內(nèi)形成的逆圓錐狀殘留粉體堆積體的傾斜角。這兩種傾斜角都是休止角,有時(shí)也采用傾斜法;在繞水平軸慢速回轉(zhuǎn)的圓筒容器內(nèi)加入占其容積的1/2-1/3的粉體,當(dāng)粉體的表面產(chǎn)生滑動(dòng)時(shí),測(cè)定其表面的傾斜角。休止角可以用量角器直接測(cè)定,也可以根據(jù)粉體層的高度和圓盤半徑計(jì)算而得,即tanθ=高度/半徑
裝置結(jié)構(gòu)
儀器有以下部件組成:測(cè)試平臺(tái),全不銹鋼漏斗,攪拌器,支架
1.玻璃漏斗:內(nèi)經(jīng)10mm,zui小高度25mm,容量250mL
2.攪拌器,包括相對(duì)安置的兩根桿,可以早玻璃漏斗里面攪動(dòng)
3.底板:zui小的長(zhǎng)度220mm,zui小的寬度158mm,表面拋光并刻10mm-100mm的同心圓,圓心應(yīng)該與玻璃漏斗垂直
4.支桿:刻0-100mm以上的刻度,為了測(cè)量椎體高度
測(cè)試步驟
1、待裝置調(diào)整好后,取150ml粉末,準(zhǔn)備測(cè)量。
2、用手堵住漏斗底部小孔,把稱量好的150ml樣品倒進(jìn)漏斗中, 注意粉末必須充滿漏斗下端整個(gè)小孔
3、啟開漏斗小孔,讓粉末自由流過(guò)小孔進(jìn)入杯中,直至充滿杯子并有粉末溢出時(shí)為止。
4、靜置2分鐘,測(cè)量椎體的高度
測(cè)試方法總結(jié):
A.注入法:微粒物料由漏斗流出落于平面上形成圓錐體,錐底角即為休止角。
B.排出法:散粒物料從容器底部排豁口排出,待物料停止流動(dòng)后物料傾斜面與底乎面曲夾角即為休止角。
C.傾斜法:將裝有1/3散粒物料的長(zhǎng)方形容器傾斜或?qū)A筒形容器波動(dòng),靜止后物料表面所形成的角度為休止角
測(cè)定休止角的意義:澄清休止角概念上的模糊,分析固定漏斗法測(cè)定引起休止角的系統(tǒng)偏差的原因,提出新的休止角的測(cè)定方法。方法:總結(jié)了固定漏斗法對(duì)休止角測(cè)定的影響,分析了固定漏斗法因操作條件改變而引起休止角測(cè)定數(shù)值系統(tǒng)偏差的原因。對(duì)休止角的定義作了一定程度的修正。在建立模型基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,在分析的基礎(chǔ)上,提出了新的休止角測(cè)定方法。結(jié)果:方差分析結(jié)果顯示固定漏斗法有統(tǒng)計(jì)學(xué)偏差,回歸分析的相關(guān)性顯著。結(jié)論:固定漏斗法確實(shí)存在因測(cè)定條件的改變而引起的系統(tǒng)偏差,偏差可利用數(shù)學(xué)處理得到修正。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表明新測(cè)定方法有優(yōu)勢(shì)。