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氦質(zhì)譜檢漏儀的校準(zhǔn)方法

(1) 漏率校準(zhǔn)① 校準(zhǔn)系統(tǒng)的組成

校準(zhǔn)系統(tǒng)由標(biāo)準(zhǔn)漏孔、截止閥及需校準(zhǔn)的氦質(zhì)譜檢漏儀組成。

②示值誤差

通電預(yù)熱，待氦質(zhì)譜檢漏儀啟動(dòng)完成后，采用標(biāo)準(zhǔn)漏孔對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行校準(zhǔn)，將一經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)漏孔接入氦質(zhì)譜檢漏儀系統(tǒng)，運(yùn)行氦質(zhì)譜檢漏儀，待漏率示值穩(wěn)定后，可以讀出標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的氦質(zhì)譜檢漏儀示值，同一標(biāo)準(zhǔn)漏孔測(cè)量三次，計(jì)算氦質(zhì)譜檢漏儀示值平均值，從而得到標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率與氦質(zhì)譜檢漏儀示值平均值的示值誤差。結(jié)束后，將其他量級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)漏孔依次按此方法接入氦質(zhì)譜檢漏儀系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試，得到氦質(zhì)譜檢漏儀在每一量級(jí)下漏率的示值誤差。

如果測(cè)試結(jié)果有較大編差，可以考慮氦質(zhì)譜檢漏儀的自校功能，待完成后，再用標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行測(cè)試。

③ 重復(fù)性

測(cè)量重復(fù)性是用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征的，本校準(zhǔn)方法采用極差法來(lái)表征重復(fù)性。在示值誤差測(cè)量中，每一標(biāo)準(zhǔn)漏孔用氦質(zhì)譜檢漏儀重復(fù)測(cè)量三次，可用公式(2)計(jì)算氦質(zhì)譜檢漏儀在該漏率下的重復(fù)性。

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氦質(zhì)譜檢漏用氦氣的選擇

氦氣是一種無(wú)色、無(wú)味的隋性氣體。相對(duì)分子質(zhì)量為4.003，分子直徑為2.18×10-10m，分子的質(zhì)量為3.65×10-27kg，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度為0.1769kg/m3，臨界溫度為5.25K，臨界壓力為2.26×105Pa，1atm壓力下的沸點(diǎn)為4.214K，熔點(diǎn)為0.9K，三相點(diǎn)溫度為2.186K，三相點(diǎn)壓力為51.1×10-2Pa，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的熱導(dǎo)率為510.79J/(m·h·K)，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的定壓比熱為5233J/(kg·K)，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的動(dòng)力粘度系數(shù)為1.86×10-5Pa·s，1L液氦氣化為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氦氣體積為700L。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的瓶裝氦氣按純度高低分別為工業(yè)用氦、純氦、高純氦三種。

1、工業(yè)用氦：氦含量≥99%，露1點(diǎn)≤43℃.

2、純氦分三級(jí)：優(yōu)等品氦含量≥99.995%；一等品氦含量≥99.993%；合格品氦含量≥99.99%。

3、高純氦分為三級(jí)：優(yōu)等品氦含量≥99.9996%；一等品氦含量≥99.9993%；合格品氦含量≥99.999%。

氦氣在氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏中作為示蹤氣體使用，純度要求不高，一般選用工業(yè)用氦，即氦含量≥99%，露1點(diǎn)≤43℃。

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氦質(zhì)譜檢漏儀的結(jié)構(gòu)和工作原理

氦質(zhì)譜檢漏儀是180°磁偏轉(zhuǎn)型的質(zhì)譜分析計(jì)，其基本原理是根據(jù)離子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)，不同質(zhì)荷比的離子具有不同的偏轉(zhuǎn)半徑來(lái)實(shí)現(xiàn)不同種類離子的分離。檢漏儀主要由質(zhì)譜室、真空系統(tǒng)及電氣控制部分組成。檢漏工作時(shí)先打開(kāi)抽空閥前級(jí)泵對(duì)檢漏接口抽真空，當(dāng)真空度P1 優(yōu)于200 Pa 時(shí)，打開(kāi)入口閥1、2，關(guān)閉抽空閥，氦氣將逆著分子泵的抽氣方向進(jìn)入質(zhì)譜室中被檢測(cè)出來(lái)，此時(shí)檢漏儀的較小可檢漏率為10- 10 Pa·m3/s。前級(jí)泵繼續(xù)對(duì)檢漏接口抽真空，當(dāng)P1降至20 Pa 時(shí)，入口閥2 關(guān)閉，入口閥3 打開(kāi)，分子泵的高抽速用于抽空試件，檢漏儀的反應(yīng)時(shí)間縮短，此時(shí)檢漏儀的較小可檢漏率為10- 12 Pa·m3/s。

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