北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計,流動注射分析儀
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影響原子熒光空白的因素

載氣的影響相對標準偏差與信號強度呈矛盾的變化，也就是當氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結果的變動性加大，實際測定取氣流速200ml/min，此時測定的靈敏度較高，相對標準偏差(2.5%)可以接受。 綜合以上的因素，我們可以知道在原子熒光測定的過程中，選擇好酸很重要，它是原子熒光分析的基礎，調節(jié)合適的負高壓和燈電流也相當的重要，它能使儀器的測量性能達到，同時要保證一定量的還原劑流量，使樣品能夠被充分的反應，這樣原子熒光的空白值才能合乎實驗的要求，才能為所測樣品數據的準確性和可靠性提供一定保障。

原子熒光光度計中常見故障及排除方法

儀器靈敏度低

在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL銻混合標準溶液的線性。重復測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進行11次熒光強度測量，計算其標準偏差，然后計算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經常碰到儀器靈敏度低，調整儀器的燈電流和負高壓后仍無法達到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會造成標準溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進樣系統，有必要時需更換儀器進樣系統管路。在檢定過程中，經常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氣后可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。

原子熒光檢測技術的不確定性分析

原子熒光檢測技術中所產生的不確定因素有很多，其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當等等，從而使實驗室間的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中，絕大多數都是由于在檢測實驗操作過程中產生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關。 偏差整體控制與影響結果方法參數的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看，含量測定不確定度的主要因素是測量試液中元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測量過程中，我們必須隨時調整儀器，保證試驗中實驗儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實驗時，我們將天平的靈敏度進行調整，測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復稱量引起的不確定度，實驗時將砝碼放在天平上反復稱量，觀察變動性標準差引入標準不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時，包括標準不確定度和相對不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時，儀器自校準是保證其檢測質量的一項重要手段。