校驗(yàn)灰熔融性測定儀國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于校驗(yàn)分析儀器，檢驗(yàn)煤灰或其他類似物質(zhì)熔融特性的方法的可靠性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；亦可作為量值傳遞、產(chǎn)品質(zhì)量控制和仲裁分析的依據(jù)。

一、制備方法

  電廠飛灰→高溫灰化→球磨→混合→均勻性初檢→裝瓶→均勻性檢驗(yàn)→定值分析→數(shù)據(jù)處理→包裝→煤灰熔融性標(biāo)樣

二、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度

  變形溫度IT 軟化溫度ST 半球溫度HT 流動(dòng)溫度FT 

弱還原 標(biāo)準(zhǔn)值 1120 1210 1230 1280 

不確定度 7 11 13 10 

氧化 標(biāo)準(zhǔn)值 1290 1370 1390 1400 

不確定度 9 4 4 3 

三、分析方法

用高溫?zé)犸@微鏡和國產(chǎn)硅碳管灰熔點(diǎn)爐分別按“ISO540/煤和焦炭—灰的熔融性測定方法”和“GB219—74/煤灰熔融性測定方法”進(jìn)行測定分析。

四、均勻性實(shí)驗(yàn)

裝瓶后的樣品按2%隨機(jī)抽樣，每瓶分瓶上、下部位取樣進(jìn)行雙因數(shù)方差分析檢驗(yàn)均勻性，采用方差（F）檢驗(yàn)結(jié)果F<Fa，樣品均勻。

五、使用、包裝盒貯存

1、塑料瓶裝，凈重35克，膠套密封。

2、取用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是應(yīng)用潔凈的工具，避免異物帶入瓶內(nèi)，用畢擰緊瓶蓋于潔凈、陰涼處保存。

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)細(xì)度小于0.071mm，無需研磨，可直接以糊精調(diào)好后制錐。

4、發(fā)生下列情況之一時(shí)，便應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定裝置的標(biāo)定：

①、更換（或拆裝）高溫爐內(nèi)、外套管、硅碳管時(shí)。

②、更換（或拆裝）熱電偶時(shí)

③、更換爐內(nèi)封碳物質(zhì)的品種或數(shù)量時(shí)

④、啟用新購置灰熔融性測定儀時(shí)

⑤、啟用擱置較長時(shí)間的裝置時(shí)

⑥、提供要求準(zhǔn)確度較高的灰樣的熔融特性報(bào)告時(shí)

⑦、測定裝置的使用次數(shù)超過5次時(shí)

5、專門對測定裝置或氣氛進(jìn)行校驗(yàn)時(shí)，爐內(nèi)最好只放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)錐，對于硅碳管爐，當(dāng)軟化溫度測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名義值相差超過50℃時(shí)，或?qū)Ω邷責(zé)犸@微鏡，半球溫度測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名義值相差超過50℃時(shí)，就應(yīng)該對爐體各部件及碳封物質(zhì)品種數(shù)量或氣體比例流量進(jìn)行調(diào)整，直到用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校驗(yàn)不超差為止。

6、氣氛是灰熔融性測定不穩(wěn)定的主要不穩(wěn)定因數(shù)。它對灰熔融性影響很大，因此，每次測定煤灰試樣的熔融性時(shí)最好同時(shí)在爐內(nèi)放置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)錐進(jìn)行比較對照。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)錐的特征溫度全部在允差范圍內(nèi)則未知灰樣只測一次，就可保證其準(zhǔn)確度，特別對于未知灰樣量較少的情況，這種方法就更方便易行。                                                         

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