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ICP光源觀察方式
雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎,增加一套側向采光光路,實現(xiàn)垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當要使用垂直觀測的時候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計算機控制,該方式融合了軸向、徑向的特點,具有一定的靈活性,增強了測定復雜樣品的能力。改觀測方式可實現(xiàn)以下3中方式的測量:
①全部元素譜線水平測量。
②全部元素譜線垂直測量。
③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。
雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進一步擴寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側面必須開口,導致炬管的壽命大大降低,同時也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴格與光路對準,要不然炬管壁容易積累鹽,會使檢測結果嚴重錯誤;同時如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會導致儀器檢測結構存在嚴重的錯誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數,降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜法的優(yōu)點
1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場合為5個數量級,好時可達6個數量級。
2. ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強了它的多元素同時分析的能力。
3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。
ICP光譜儀的使用和維護
儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據光學儀器的特點,ICP光譜儀對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學元件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移,造成測定數據不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內濕度應小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運行就正常多了。