北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計,流動注射分析儀

ICP光譜儀故障簡單排除方法

在ICP光譜分析中，ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問題是難免的，故障的產(chǎn)生將給測試工作帶來許多的不利因素，如果操作者掌握一些儀器故障的簡單排除方法，會給日常測試工作帶來很大便利。

如果遇到復雜的儀器故障問題，操作者如果能準確而詳盡地描述故障現(xiàn)象，也會給維修人員給予極大的幫助，使廠家維修人員可以不再現(xiàn)場的情況下對儀器的故障正確判斷，有的故障可以通過電話指導幫助操縱人員排除;即使相對復雜的問題，廠家維修人員也能在現(xiàn)場時做好充足的準備工作，使故障問題可以盡快解決。

目前各個廠家各個型號的ICP光譜儀計算機系統(tǒng)都有它自己的診斷程序，在診斷程序的幫助下會給操作者提供正確的檢查方法，方便操作者查找儀器的故障，所以在儀器出現(xiàn)故障時，操作者首先要確認儀器的計算機系統(tǒng)是否正常工作，根據(jù)計算機系統(tǒng)的提示尋找故障部位。

另外操作者還可以通過聽、看和摸等方式來確定儀器故障。

ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。

性能故障時由于儀器本身設(shè)計或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求，或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護儀器不當而引起的。同一個故障既可能有性能故障引起，也能由使用故障而引起，因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來一一識別。

ICP光譜儀高溫灰化法是什么？

ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料，其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。

高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經(jīng)典的化學分析前處理方法，它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機基體是行之有效的，該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發(fā)物質(zhì)，準確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，直到所有有機物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物，留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

該技術(shù)主要優(yōu)點是：可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物完全游離于有機物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。

ICP光譜儀儀器校準方法

ICP光譜儀是怎么校準的呢?參考一下內(nèi)容：

(1) 計量校準依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進行。

(2) 主要性能指標的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對分光光度計進行有關(guān)關(guān)鍵指標的檢查，以確保儀器性能正常。

(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。

① 波長示值誤差和波長重復性 進樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標溶液，以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波依次重復測量3次，波長測量值的平均值與波長的標準值之差即為波長示值誤差，測量波長的值與值之差即為波長重復性。

② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標準溶液，用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線，計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。

③ 檢出限 進樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測量空白溶液，以10次空白值的標準偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。

④ 重復性 連續(xù)進樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標溶液10次，計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復性。

⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標溶液測定6次，計算6次測量值的相對標準偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。