北京吉天儀器有限公司主營(yíng)：原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀

ICP光譜儀的校正方法

分析校正

分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系，就是我們常說(shuō)的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值，再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所；剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中，檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。

在實(shí)際工作中，存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來(lái)減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說(shuō)明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件

ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法

ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容：

(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。

(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說(shuō)明書，在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。

(3) 檢定方法儀器開(kāi)機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。

① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標(biāo)溶液，以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值，從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次，波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差，測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。

② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線，計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。

③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標(biāo)溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測(cè)量空白溶液，以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。

④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液10次，計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。

⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進(jìn)樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次，計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。

ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)

1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍，在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí)，好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。

2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力，特別是固體成像檢測(cè)器的開(kāi)發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。

3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無(wú)須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍，所以它操作簡(jiǎn)便易于掌握，特別是對(duì)于液體樣品的分析。