山西錦洋藥輔藥用級硬脂山梨坦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)用司盤60作用于用途
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山西錦洋藥輔藥用級硬脂山梨坦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)用司盤60作用于用途
山西錦洋藥輔藥用級硬脂山梨坦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)醫(yī)用司盤60作用于用途
含量測定
脂肪酸取本品10g,精密稱定,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml與氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕叮?/font>1后加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)至下層液體澄清(約為上述消耗體積的10%)。
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轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉(zhuǎn)移正己烷層(保留水相備用)至已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸發(fā)至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得。取脂肪酸測定項下的水相,用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3分鐘,將上述液體轉(zhuǎn)移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的3號垂熔坩堝中,濾過,重復(fù)提取3次,合并濾液至已恒重的蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得
類別藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。
貯藏密封,在干燥處保存。
性狀本品為淡黃色至黃褐色蠟狀固體,有輕微氣味。本品在乙酸乙酯中極微溶,在水或丙酮中不溶。
酸值品的酸值不大于10。
皂化值本品的皂化值為147~157。
羥值本品的羥值為235~260。
碘值本品的碘值不大于10。
過氧化值本品的過氧化值不大于5。
鑒別
(1)取本品0.5g,加無水乙醇5ml,置水浴中加熱溶解,加5ml,繼續(xù)加熱20分鐘,析出淡黃色至黃色油層,放冷,油層變?yōu)榘咨灎罟腆w,分離油層(保留水相),加乙Mml振搖后,白色蠟狀固體溶解。
(2)取鑒別(1)項下的水相,加新制的10%溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐色至紅褐色。
(3)取多元醇含量測定項下的殘渣500mg,加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨醇33mg,1,4-去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同。錦洋其他產(chǎn)品:
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