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直讀光譜儀的誤差來(lái)源

一、偶然誤差的來(lái)源

與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：

直讀光譜儀

(1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。

(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。

火花直讀光譜儀主要特點(diǎn)

儀器特點(diǎn)：

1． 使用靈活，性能可靠，穩(wěn)定性好。

2． 儀器檢測(cè)限低，分析精密度高，結(jié)果準(zhǔn)確。

3． 分析速度快(20～30秒)，運(yùn)行成本低。

4． 維護(hù)方便，故障率低。

5． 抗環(huán)境干擾能力強(qiáng)。

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直讀光譜儀分析鋁及鋁合金的要求

分析標(biāo)樣或控樣與分析試樣時(shí)的條件必須一致,方能保證試樣分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。這些條件包括:分析面的平整度、光潔度,ya氣的流量和純度,溫度濕度,分析間隙和火花臺(tái)狀況等。

儀器維護(hù)非常重要,特別是日常維護(hù)內(nèi)容必須及時(shí)完成,這是保證儀器良好運(yùn)行的前提。平時(shí)工作時(shí)要留心觀察,當(dāng)聽(tīng)到聲音不正?；蚩吹讲徽，F(xiàn)象,或聞到不正常的氣味時(shí),要立即停止分析,及時(shí)檢查、判斷、處理,儀器正常后方可進(jìn)行分析工作,切不可讓儀器帶病工作。

手持式光譜儀分析結(jié)果偏差監(jiān)控

手持式光譜儀分析樣品必須根據(jù)分析目的,在能代表平均化學(xué)成分的部位進(jìn)行取樣。

判斷手持式光譜儀分析結(jié)果是否發(fā)生偏差的一般方法是:對(duì)所選試樣進(jìn)行手持式光譜儀分析后再作化學(xué)分析,然后對(duì)相應(yīng)的兩種分析數(shù)據(jù)的差值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。在檢驗(yàn)結(jié)果不一致的情況下,要考慮化學(xué)分析結(jié)果的正確性。同時(shí),對(duì)于手持式光譜儀分析方法,也要考慮標(biāo)準(zhǔn)樣品和控制樣品的選用合適與否、分析樣品激發(fā)得好壞和定量方法正確與否等。

(1)選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品和控制樣品不合適時(shí),有系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、控制樣品和分析樣品的組成顯著不同、冶煉過(guò)程和非金屬夾雜物不同以及標(biāo)準(zhǔn)值不準(zhǔn)等而引起的影響。對(duì)這種情況需要重新選定系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、控制樣品,或者研究校正方法。

(2)樣品分析結(jié)果不好時(shí),可能是取樣方法不合適和制備時(shí)被污染等。當(dāng)分析樣品產(chǎn)生成分偏析和缺陷時(shí),要重新考慮取樣方法。至于制備時(shí)被污染,需要重新考慮研磨材料、工具和制備方法,查明原因。

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如何選購(gòu)自己要的直讀光譜儀

很多消費(fèi)者在選購(gòu)直讀光譜儀時(shí)大都會(huì)有諸多猶豫，比如說(shuō)通常直讀光譜儀會(huì)有CCD和PMT（光電倍增管)兩種類型，而部分顧客有不了解這其中的區(qū)別，這就糾結(jié)了不知該從何入手？下面儀德直讀光譜儀廠家教您如何選購(gòu)到讓您稱心如意的產(chǎn)品。

其實(shí)選購(gòu)直讀光譜儀的方法重在預(yù)算，預(yù)算不是那么多可以選CCD（電感耦合），會(huì)比PMT即光電倍增管的便宜很多，貴的PMT甚至可以達(dá)到百萬(wàn)；便宜的CCD差不多20萬(wàn)就可以。當(dāng)然也可以選擇購(gòu)買二手光譜儀，但是大家選擇的時(shí)候要注意質(zhì)量，光譜儀的維護(hù)是很重要，對(duì)于檢測(cè)要求高的，希望檢出限更低（更少的元素含量也可以檢測(cè)到），更穩(wěn)定，那就PMT。但是如果是要做高純的檢測(cè)，PMT光譜儀就難以達(dá)到，PMT只能達(dá)到 N ppm級(jí)別，而CCD是 NN ppm級(jí)別。

火花直讀光譜儀分析的方法

控制試樣法

光源激發(fā)條件事實(shí)上是有變化的，即使每次經(jīng)過(guò)予燃以后仍如此?？刂圃嚇臃ㄖ饕褪怯脕?lái)檢查光源激發(fā)的變化以及用來(lái)校正光源激發(fā)不穩(wěn)定而引起的分析結(jié)果的偏差?？刂茦悠繁旧韽哪撤N意義上講就是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，它的化學(xué)成分和狀態(tài)更接近生產(chǎn)實(shí)際，可通過(guò)控制樣品結(jié)果的變化，從而檢查工作曲線有無(wú)移動(dòng)。應(yīng)用控制樣品的目的是作快速分析，分析時(shí)，只激發(fā)一個(gè)控制樣品即完成了分析任務(wù)。因?yàn)槿粘７治鰰r(shí)控制樣品和分析樣品是在同一時(shí)間內(nèi)進(jìn)行的，每個(gè)樣品激發(fā)二次，所得分析結(jié)果的變化，應(yīng)該彼此相似?？梢詼p少控制標(biāo)樣和分析樣品性質(zhì)狀態(tài)的不一致所引起的第三元素影響或者組織結(jié)構(gòu)的影響，使分析結(jié)果不準(zhǔn)。這些影響往往只使工作曲線產(chǎn)生一些移動(dòng)。