?德國NETZSCH耐馳動態(tài)機械分析儀DMA242E

動態(tài)機械分析儀 DMA

使樣品處于程序控制的溫度下，并施加單頻或多頻的振蕩力，研究樣品的機械行為，測定其儲能模量、損耗模量和損耗因子隨溫度、時間與力的頻率的函數(shù)關系。廣泛應用于熱塑性與熱固性塑料、橡膠、涂料、金屬與合金、無機材料、復合材料等領域。

測量與研究材料的如下特性：

儲能模量（剛性）

粘彈性

玻璃化轉(zhuǎn)變

軟化溫度

損耗模量（阻尼）

蠕變與應力松弛

二級相變

固化過程

NETZSCH 動態(tài)熱機械分析儀提供拉伸、壓縮、三點彎曲、單/雙懸臂、針入、線性剪切等多種模式，并可根據(jù)特殊應用定制特殊模式。

NETZSCH 動態(tài)熱機械分析儀 DMA 可以和樹脂固化監(jiān)測儀 DEA 聯(lián)用，進行同步 DMA - DEA 分析。將這兩項互相補充的技術相結(jié)合，可以對熱固性樹脂的固化行為進行的表征。

NETZSCH DMA 符合 ASTM D 4065, ASTM D 4092, DIN 53513, DIN 65583 等相關國際標準。

動態(tài)熱機械分析儀 DMA 242 E Artemis

DMA 242 E 結(jié)構(gòu)堅固，擁有高解析度的形變測量系統(tǒng)，全數(shù)字信號濾波，模量測量范圍寬廣，形變模式靈活多樣，除三點彎曲、單/雙懸臂、拉伸、壓縮、針入、剪切等標準模式外，還提供單懸臂自由推桿、低導熱、粘性液體等特殊測量模式，因此既能測量非常堅硬的樣品，也能測量非常松軟的樣品。并可進行蠕變、應力松弛、應力掃描、應變掃描等特殊類型的測量。以及針對測量結(jié)果進行動力學計算與頻率外推。這一切使得 DMA 242 E 成為一臺適應面非常寬廣的全能型動態(tài)熱機械分析儀。溫度范圍 -170°C ... 600°C。

DMA 242E Artemis 配備易于使用的 Proteus 測量與分析軟件，能夠快速而方便地表征材料的動態(tài)熱機械性能與頻率、溫度、時間的關系。

DMA 242E Artemis 為模塊化的設計，可以配備冷卻系統(tǒng)，以及多種多樣的樣品支架，甚至包括更多的特殊配置，這使得它可以適應非常廣闊的應用范圍，成為各類實驗室的理想選擇。

DMA 242E Artemis 為下掛式裝樣設計，裝樣操作方便，易于更換不同種類的支架。

DMA 242E Artemis 可選配超過 30 種不同種類與規(guī)格的樣品支架，能夠為不同樣品的測試提供測試方法。

DMA 242E Artemis 可以通入惰性或氧化性氣氛，流量可控，可為測量提供優(yōu)化的熱傳遞環(huán)境。

DMA 242E Artemis 可配備兩種不同的冷卻系統(tǒng)：液氮系統(tǒng)可線性冷卻至 -170°C，帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻系統(tǒng)能夠冷卻到 0°C。

可控力范圍達到 24N（靜態(tài)力 12N，動態(tài)力 12N），適合于非常堅硬樣品的測量。若將量程限定在 4N 靜態(tài)力和 4N 動態(tài)力范圍內(nèi)，則分辨率將進一步提高。

20 mm 行程的步進電機能夠測量出樣品在 DMA 測試過程中的長度變化。這對 DMA 242E Artemis 支持的各類靜態(tài)模式測試非常重要，如蠕變，松弛和 TMA 模式。

德國NETZSCH耐馳動態(tài)機械分析儀DMA 242 E - 技術參數(shù)

溫度范圍：-170°C … 600°C

升溫速率：0.01 … 20 K/min

頻率范圍：0.01 … 100 Hz

力范圍：24N（靜態(tài)力12N，動態(tài)力12N）

高分辨率力范圍：8N（靜態(tài)力4N，動態(tài)力4N）

可控應變范圍：± 240 μm

靜態(tài)形變： 20 mm

模量范圍：10-3 … 106 MPa

阻尼范圍（tgδ）：0.005 … 100

可選冷卻設備：

液氮冷卻

帶 vortex 管的壓縮空氣冷卻，冷卻至 0°C

形變模式：

三點彎曲

單雙懸臂

剪切

拉伸

壓縮 / 針入

額外的測量模式：

TMA 模式

蠕變 / 松弛

應力 / 應變掃描模式

恒定應變模式

樣品形狀：取決于具體的形變模式（比如三點彎曲，的樣品尺寸為：長 60mm，寬 12mm，厚 5mm）

可選附件：

浸入式樣品容器

水蒸汽發(fā)生器

紫外設備

介電分析儀（DEA）

DMA 242 E - 常規(guī)應用實例

SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線

圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜，正如我們所預期的，隨著頻率的增大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫漂移，儲能模量也相應增大。（實驗條件：2K/min 升溫，雙懸臂模式）

在多頻測試的基礎上，若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度（圖中為 -20°C）為基準進行外推，可得到頻率外推曲線（主曲線,又稱為TTS曲線），推算常規(guī)測試所不能達到的極高與極低頻率下的 E’和 tanδ數(shù)值。

玻璃纖維增強 PBT

圖中對一種 30％ 玻璃纖維增強的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進行 DMA 測試，使用三點彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實驗結(jié)果表明平行方向（直線）的儲能模量明顯較高，E'下降起始點在 43°C，損耗因子數(shù)值也較小，兩者的損耗因子峰值則出現(xiàn)在同一溫度。

碳纖維增強環(huán)氧樹脂

帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為測量非常堅硬的樣品而特別設計的。樣品的一端被緊緊地固定住，另一端則使用自由推桿進行振蕩測試。

右圖所示為某一碳纖維增強環(huán)氧樹脂的 DMA 測試結(jié)果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達 145000Mpa，表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環(huán)氧基材的玻璃化轉(zhuǎn)變，儲能模量曲線在 159℃（起始點）之后出現(xiàn)下降，相應的損耗模量峰值為 171℃，損耗因子峰值為 176℃。

聚酯纖維的拉伸測試

聚酯纖維在拉伸模式下測試，結(jié)果表明樣品在低溫范圍內(nèi)存在松弛效應，其特征溫度可用 E' 起始點或 E" 與 tgδ的峰溫進行表征。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在 75°C 以后，儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。

玻纖增強 PBT — 動態(tài)機械性能

我們采用三點彎曲模式，1Hz 頻率，2K/min 的升溫速率條件下，測試了 30% 玻纖增強的 PBT 材料的動態(tài)力學性能（分別測試了沿著平行和垂直于纖維兩個方向）。測試結(jié)果表明，樣品沿著纖維的方向相比于垂直于纖維方向具有更高的強度，E’下降的起始點為 43℃（實線）。損耗因子值相應地更低，而損耗因子的峰值溫度對于兩個方向一致。

未固化的 EVA — 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定

該 DMA 測試由德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會（BAM）完成。多頻（0.33Hz，1Hz，3.33Hz，10Hz，33.3Hz）測試采用雙懸臂樣品支架，升溫速率 2K/min，振幅 40um。

圖譜表明，這是一個典型的玻璃化轉(zhuǎn)變行為。儲能模量 E' 在 -40℃ 時迅速下降，E'' 則出現(xiàn)了一個明顯的峰。玻璃化轉(zhuǎn)變和振動頻率呈明顯的依賴關系：頻率越高，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。

這些DMA 結(jié)果能夠用來幫助我們確定玻璃化轉(zhuǎn)變的活化能?？梢园l(fā)現(xiàn) ln(f) 和 1/T 之間存在一個線性相關。通過這條直線的斜率，我們就可以計算轉(zhuǎn)變的表觀活化能了。計算得到的結(jié)果為 328 kJ/mol，在玻璃化轉(zhuǎn)變活化能的合理范圍內(nèi)。

非常感謝來自德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會（BAM）的Dr. W. Stark 和 M. Jaunich在柏林的測試與討論。這項結(jié)果發(fā)表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242.