[產(chǎn)品名稱]:L-脯氨酸(L-PROLINE)
[分 子 式]:   C 5 H 9 NO 2
[分 子 量]:115.13
[性   狀]: 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；微臭，味微甜。本品在水中易溶，在或正丁醇中不溶。
[質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)]:                         食品級(FCC V)或根據(jù)客戶需要。

項目		食品級(FCC V)
外觀	白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末	白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末
含量（干基）	98.5101.5	98.5101.5
比旋光度	-84.3°-86.3°	-84.0°-86.3°
干燥失重	0.4	0.3
灼燒殘渣	0.4	0.1
氯化物	0.05	--
硫酸鹽	0.03	--
鐵	0.003	--
重金屬	0.0015	--
鉛	--	5mg/kg
層析法純度檢查		--

[用 途]：Ｌ-脯氨酸是一種重要的氨基酸，主要用于配制復(fù)合氨基酸液和氨基酸制劑。
用途：營養(yǎng)增補(bǔ)劑。增味劑，與糖供熱發(fā)生氨基-羰（tang）基反應(yīng)，可生成特殊的香味物質(zhì)，能改善果汁飲料、清涼飲料及各種食品的風(fēng)味。
限量 1.占食品中總蛋白質(zhì)量的4.2%（FDA，§172.320，2000）。
2.FEMA：（mg/kg）：飲料、焙烤食品、肉、肉類香腸、肉湯、乳與乳制品、調(diào)味品、谷類制品，均50。產(chǎn)品名稱:L-脯氨酸(L-PROLINE)
性 狀: 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；微臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醚或正丁醇中不溶。
     3.中國臺灣衛(wèi)生部署，2099-1-22：可用于各類食品中視實(shí)際需要適量使用（僅限補(bǔ)充食品中不足之營養(yǎng)素時使用）。
制作方法：L-脯氨酸有兩種制法。 一是直接發(fā)酵法， 利用葡萄糖和黃色短桿菌變異株或谷氨酸棒桿菌野生株，經(jīng)微生物發(fā)酵獲得L-脯氨酸； 二是化學(xué)合成法，以谷氨酸為原料， 與無水乙醇在硫酸催化下發(fā)生酯化， 并加入三乙醇胺將氨基硫酸鹽游離出來，得谷氨酸-δ-乙酯。 再用金屬還原劑硼氫化鉀還原谷氨酸-δ-乙酯，得脯氨酸粗品， 最后對其分離純化可得粗制脯氨酸。小試工藝酯化 稱取L-谷氨酸147g, 投入三頸瓶中， 加入無水乙醇1L， 攪拌冷卻至0℃, 再滴加H2SO4 80ml, 于0-5℃攪拌反應(yīng)1h, 室溫繼續(xù)反應(yīng)1h, 反應(yīng)全部變清。 在20℃下滴加三乙胺至pH為8-8.5, 析出白色結(jié)晶，在室溫下再攪拌1h, 靜置冷卻5℃過濾， 取結(jié)晶， 用95%乙醇洗滌， 抽干后真空干燥，得谷氨酸-δ-乙酯約141g。熔點(diǎn)178-180℃, 收率80%-83%。 [α]32D+29.8 (C=1g/ml 10% HCl)。還原 在三頸瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g， 加入蒸餾水875ml, 攪拌冷卻至5℃, 再分次加入KBH4 53.9g, 約1h加完， 室溫再反應(yīng)1h, 保溫50℃反應(yīng)3h。冷卻至0℃， 加入6mol/L HCl調(diào)至pH4, 過濾取濾液， 即得粗品L-脯氨酸水溶液。 分離純化離子交換樹脂-氧化鋁柱色譜分離法 將粗品L-脯氨酸水溶液，以4ml/min的流速進(jìn)入裝入732-H+型樹脂交換柱中(1g 酸投料需10ml樹脂）。 先用蒸餾水沖洗至中性，再用1mol/L氨水洗脫， 收集含L-脯氨酸段的洗脫液（用硅膠G薄層色譜控制）。 將洗脫液減壓濃縮至干， 再用少量水溶解后，將其進(jìn)入中性氧化鋁色譜柱中，再以60%乙醇水溶液洗脫（還是用硅膠G薄層色譜控制）。 收集的洗脫液減壓濃縮至干，再以無水乙醇洗滌數(shù)次， 稍冷后再加入無水乙醚，冷卻過濾取結(jié)晶， 真空干燥， 得L-脯氨酸。熔點(diǎn)220-222℃（分解），收率28%左右。 [α]24D-82.4 (C=1g/ml, H2O)。 五氯酚沉淀解吸分離法成鹽 將粗品制脯氨酸水溶液置于反應(yīng)瓶中， 加熱至50℃時滴加五氯酚乙醇溶液 (0.111mol/70ml乙醇)， 并保溫攪拌5h后， 讓冷卻至0℃， 過濾取結(jié)晶， 用少量冰水洗滌， 抽干， 干燥后得復(fù)鹽，熔點(diǎn)240-242℃， 沉淀率95%。解析 將復(fù)鹽38.4g, 投入三頸瓶中， 加入蒸餾水200ml, 氨水20ml， 室溫攪拌8h, 冷卻至0℃后過濾取濾液，將濾液減壓濃縮， 加入蒸餾水100ml, 過濾取濾液， 加入活性炭脫色。乙醚提取， 分出水層， 繼續(xù)濃縮至干， 用無水乙醇脫色數(shù)次， 再加少量無水乙醇濕潤， 加入2倍量無水乙醚， 冷卻結(jié)晶，過濾取結(jié)晶， 真空干燥， 得L-脯氨酸成品。放大生產(chǎn)工藝酯化 將L-谷氨酸15kg, 無水乙醇100L投入200L反應(yīng)罐中， 冷卻至0℃，攪拌條件下滴加濃H2SO4 8.1L, 保持0℃， 攪拌反應(yīng)1h, 再保溫25℃攪拌反應(yīng)1h后，加入三乙胺使pH為8.0-8.5。 攪拌1h, 出現(xiàn)白色沉淀。 冷卻至5℃， 過濾取沉淀， 用50L95%乙醇洗滌， 沉淀于50℃真空干燥， 得L-谷氨酸-δ-乙酯。還原 將所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反應(yīng)罐中， 加水70L， 攪拌冷卻至5℃, 于1h內(nèi)分次加完4.3kg KBH4， 加熱保溫200℃， 攪拌反應(yīng)1h, 再升溫50℃， 攪拌反應(yīng)3-4h, 冷卻至0℃， 以6mol/L的HCl調(diào)pH至4.0, 過濾取濾液得L-脯氨酸粗品溶液。 沉淀 將L-脯氨酸粗品溶液投入100L反應(yīng)罐中，加熱至50℃， 在不斷攪拌下緩緩加入7L 1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液，保溫50℃反應(yīng)5h后， 冷卻至0℃析出結(jié)晶， 過濾取結(jié)晶， 抽干， 得復(fù)鹽。解析、精制 將復(fù)鹽投入100L反應(yīng)罐內(nèi)， 加入3%氨水20L， 室溫攪拌反應(yīng)7-8h后， 降溫至0℃過濾，沉淀用少量冰水洗滌， 抽干， 洗液和濾液合并， 再減壓濃縮至干， 用10L去離子水攪拌溶解，過濾取濾液， 并加入0.5%活性炭， 加熱70℃攪拌脫色1h， 過濾取濾液， 讓其冷卻至0℃， 加等體積乙醚萃取， 分出水層， 減壓濃縮至干，加10L無水乙醇脫水3次， 抽干， 沉淀加2L無水乙醇攪勻，再加10L乙醚，冷卻至0℃， 過濾取沉淀， 真空抽乙醚， 80℃烘干， 得L-脯氨酸成品。