上海標卓科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品: 三等標準金屬線紋尺, 鋼卷尺檢定裝置, 鋼直尺檢定裝置, 超聲波探傷儀檢定裝置, 光柵指示表檢定儀
sf-3全自動微量水分測定儀
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主營產(chǎn)品
一、概述
本儀器采用卡爾—菲休庫侖滴定法,對不同的物質(zhì)進行微量水分的測定,這是一種zui可靠的方法。執(zhí)行標準 (國標) GB/T11133 、GB/T7600。----型全自動微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計算機控制,具有分析速度快,精度高,液晶屏顯示,自動打印等特點,且具有儀器故障自診,菜單選擇等功能;是一臺功能齊全、操作方便、全自動的測量分析儀器。
二、主要技術(shù)參數(shù)
1、滴定方式: 微計算機控制電量滴定;
2、測定范圍: 1μg~1000mg(典型值10μg~10mg);
3、電解控制: 自動電解電流控制(zui大400mA);
4、滴定速度: 2mg/min(zui大);
5、準確度: 10μg~1mg±3μg(不含進樣誤差);
1mg以上為0.3%(不含進樣誤差);
6、終點顯示: 信息顯示、蜂鳴器響、終點指示燈亮;
7、日期: 年 月 日 小時 分鐘 秒;
8、打印機: 16個字符針式打印,紙寬44毫米,
9、電源: 交流220V±10%,50Hz±5%;
10、功率: 60VA;
11、使用環(huán)境溫度: 5~40℃;
12、使用環(huán)境濕度: ≤85%;
13、外型尺寸: 290×380×120(mm);
14、重量: 9Kg。
三、工作原理
卡爾—菲休試劑同水的反應(yīng)為
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3…………………………………… ②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng),根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I-- 2e I2
陰極:I2 + 2e 2I- ;2H++ 2e H2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量。
四、結(jié)構(gòu)特征
1、儀器結(jié)構(gòu)
⑴ 打印機:微型針式打印機,試驗結(jié)束后自動打印試驗結(jié)果。
⑵ 顯示屏:液晶顯示屏,顯示各種參數(shù)及實時顯示試驗數(shù)據(jù)。
⑶ 操作鍵盤:儀器操作鍵盤,見圖2。
⑷ 滴定池:儀器的試驗器皿。
2、操作鍵盤(見圖2)
⑴ 啟動鍵:在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復(fù)位為零。
⑵ 功能/確定鍵:選擇某項參數(shù)后進入確定。
⑶ 選擇/輸入鍵:選擇某項輸入。
⑷“END”終點指示燈:電解滴定到達平衡時終點指示燈亮。
⑸ 攪拌開關(guān):控制攪拌通斷,通時指示燈亮。
3、儀器工作臺面插座及后部插座(見圖3)
⑴ 滴定插座:插滴定電極插頭。
⑵ 測量插座:插測量電極插頭。
⑶ 攪拌調(diào)整:調(diào)節(jié)滴定池內(nèi)攪拌子的旋轉(zhuǎn)速度。
⑷ 電源插座:插外接電源線。
⑸ 備用保險絲:撬開插座下部小蓋,內(nèi)藏玻璃管保險絲。
3、滴定池的電極連接(見圖4)
⑴滴定電極連接
⑵測量電極連接滴定池置于儀器工作臺面的尼龍板上,滴定電極、測量電極的連接見圖4所示。
五、使用方法
(一)儀器的安裝
1、儀器工作時應(yīng)放置在平整的工作臺上,環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對流。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機械震動、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源:單相三線制,AC220V±10%、50Hz,必須有良好的接地端。
4、環(huán)境溫度:5~35℃。
5、相對濕度:≤85%。
(二)儀器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在圖3滴定插座和測量插座開路狀態(tài)下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數(shù),短接滴定插座時,測量顯示過水,并且計數(shù)按啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
(三)滴定池清洗、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干,時間約3-4小時,(電線部分禁止烘干)然后取出,放入干燥器中冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,清洗時應(yīng)注意,不應(yīng)清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電級、陰極室、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室,陰、陽極室的液面高度要基本*,完畢后將干燥管和密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極、滴定電極插頭分別插入測量、滴定插座內(nèi)。
(四)測定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置,按確定鍵設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、日期、時間設(shè)定
把菜單調(diào)到時間設(shè)定,按確定鍵。數(shù)字(××××年××月××日××時××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設(shè)定好后,按功能/確定鍵,一般產(chǎn)品出廠前時間設(shè)定都已完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可將1-N個進樣數(shù)平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水分測定儀,按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵,屏幕顯示相關(guān)參數(shù),同時電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進樣器適量進水調(diào)整至平衡,已用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定到達平衡,報警、終點指示燈亮。
(3)當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定。
A、用0.5μl進樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意:抽取時慢慢旋轉(zhuǎn)進樣器芯子向上抽。
B、按啟動鍵。
C、將純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點END指示燈亮,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20,一般標定3次,若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定。
特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,儀器的標定等的操作質(zhì)量是試驗成功與否的前提條件,請務(wù)必按規(guī)定程序和要求認真操作!
(4)樣品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。首次使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
(5)測量結(jié)果用μgH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計算:
(6)氣體樣品中的水分測定
氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,氣體采樣連接器見圖5。
在測定氣體樣品中水分時,陽極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充。
六、注意事項
本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測儀器,試驗的成功與否及試驗結(jié)果的準確性取決于多種因素,也取決于實驗員認真仔細的操作。以下的注意事項提醒實驗員在操作時應(yīng)十分注意。
(一)電解液保管和使用
1、電解液應(yīng)放在6℃~8℃冰箱中保存,開啟后的電解液瓶口要用蠟封好。
2、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應(yīng),若測定時間過長,電解液敏感下降,應(yīng)更換新鮮電解液。
3、不要用手直接去接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水徹底沖洗干凈,當使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風設(shè)施。
(二)進樣量的控制
本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg,為了得到準確的測定結(jié)果,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量(見表1)。
(三)儀器標定值誤差
儀器標定結(jié)果的準確性是做好試驗的基礎(chǔ),應(yīng)注意以下幾點:
1、進樣器的誤差:應(yīng)選用符合精度要求的進樣器。
2、操作的速度及手對針頭的影響:抽樣要緩慢、準確,手不要接觸針頭。
3、人眼對進樣器刻度的誤差:按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。
4、針頭在電解池內(nèi)停留時間:針頭在電解池內(nèi)停留的時間宜短不宜長。
5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗:初次實驗應(yīng)作操作培訓(xùn),盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。
水分含量 | 進樣量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20-10mg |
10% | 100-10mg |
1% | 1-10mg |
0.1% | 10-10mg |
0.01% | 20-100mg |
0.001% | 20-20g |
0.0001% | 20-30g |
表1
(四)對樣品重復(fù)性的影響
樣品放置保存的條件,樣品抽取的質(zhì)量等對試驗的結(jié)果都會產(chǎn)生一定的影響,應(yīng)注意以下各點:
1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi):密封保存,防止空氣中的水分對樣品造成影響。
2、試樣充分的攪拌:取樣時應(yīng)對試樣充分的攪拌,使樣品均勻*。
3、進樣前,試樣應(yīng)無氣泡:進樣前排除試樣中的氣泡。
4、兩次平行測試時間的誤差:兩次平行測試時,間隔時間的長短會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,盡量使兩次平行測試時間間隔縮短。
5、空氣中水分的影響:空氣中水分的污染會造成測量結(jié)果的誤差,應(yīng)盡量避空氣中水分對試驗造成影響。
(五)其它
如果儀器總是達不到“平衡”,顯示“過水”,出現(xiàn)這種情況的可能原因是:
1、電解液測定時間過長,敏感度下降:應(yīng)更換新電解液。
2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分:應(yīng)關(guān)閉電源,取下滴定瓶,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃,使瓶內(nèi)壁水分被吸收到電解液中,然后放回重新打開電源進行滴定,這一步驟可反復(fù)幾次。
3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分:可將測量電極,陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸沒到電極引線處),然后在60℃烘箱中放置24小時,取出后放在干燥器中,冷卻后再使用。
4、各附件接口的密封及膠墊老化:應(yīng)更換新的。