北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計,流動注射分析儀

影響原子熒光空白的因素

負高壓對空白值的影響負高壓對原子熒光空白值的影響十分明顯，特別是在空白值很高的情況下，負高壓能起到很好的調(diào)節(jié)作用，使所測量的數(shù)據(jù)準確、可靠。在儀器條件的選擇中，增大負高壓，所測的信號強度也隨之增大，但過高的負高壓會產(chǎn)生較大噪聲。負高壓過高過時信號很不穩(wěn)定，過低的話靈敏度不夠，使所測數(shù)據(jù)不確定度增大。實驗表明，負高壓為260~320V時，信號強度值重現(xiàn)性好。

原子熒光光譜儀的基本原理

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度，來確定待測元素含量的方法。

氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

發(fā)射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強度；φ為熒光效率，表示單位時間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強度；A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。

原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。

原子熒光光度計中常見故障及排除方法

測量空白

高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，在日常檢定過程中，通過調(diào)整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題，如鹽酸等。由于檢定用標準溶液需要現(xiàn)場配置，對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標樣、樣品的熒光值為零，甚至為負數(shù)時，應(yīng)首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作，還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大，應(yīng)首先確認標樣配制無誤，然后確認元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。