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凍干機(jī)抽真空速率測(cè)試
(1)啟動(dòng)凍干機(jī)。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設(shè)置凍干機(jī)真空度為25Pa，并進(jìn)行抽真空測(cè)試，需3次重復(fù)測(cè)試。
(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。真空度達(dá)到25 Pa以下，所需時(shí)間≤40 min（參考藥用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032- 2012， 同時(shí)結(jié)合產(chǎn)品工藝要求）。

凍干機(jī)設(shè)備的凍干技術(shù)要點(diǎn):
1、物料系統(tǒng)的配方
在藥品和細(xì)胞冷凍干燥之前，必須加入一些保護(hù)劑和添加劑，以保證其凍干效果、保持藥品的活性和細(xì)胞的存活。物料和保護(hù)劑、添加劑一起，組成了多組分的系統(tǒng)，我們稱之為“物料系統(tǒng)”。保護(hù)劑和添加劑與物料之間是有相互作用的，因此對(duì)于不同的物料，應(yīng)當(dāng)采用不同種類和不同濃度的保護(hù)劑和添加劑。近年來(lái)在生物藥品方面取得的每一重要進(jìn)展，幾乎都是和采用新的“雞尾酒”式的物料系統(tǒng)的配方有關(guān)的。保護(hù)劑和添加劑的問(wèn)題值得討論。
2、物料系統(tǒng)的物性的研究
物料系統(tǒng)的物性，如凝固溫度、相變熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變前后的熱容量等，都會(huì)對(duì)凍結(jié)和干燥過(guò)程產(chǎn)生很大的影響。在干燥過(guò)程中，希望物料的升華速率高，就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。這些也都是和物料系統(tǒng)的物性有關(guān)的。近年來(lái)又發(fā)現(xiàn)當(dāng)物料系統(tǒng)經(jīng)歷過(guò)不同的“溫度歷史” （熱歷史），如在不同溫度下“退火”（annealing）不同時(shí)間，會(huì)給物性帶來(lái)明顯的變化。
對(duì)于物料系統(tǒng)物性的測(cè)量，差示掃描量熱技術(shù)（Differential Scanning Calorimetry,DSC）是一種、被廣泛認(rèn)可的技術(shù)。
3、冷卻固化過(guò)程的選擇及實(shí)現(xiàn)的技術(shù)
對(duì)于物料系統(tǒng)的冷卻固化過(guò)程，要解決兩個(gè)問(wèn)題，一個(gè)是冷卻終溫度的確定；另一個(gè)是選擇合適的降溫程序。冷卻固化過(guò)程的終溫度應(yīng)當(dāng)是完全固化溫度，它應(yīng)低于物料系統(tǒng)的共晶點(diǎn)溫度，或玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。冷卻固化后的物料系統(tǒng)，實(shí)際上是既具有晶態(tài)，又具有玻璃態(tài)的的混合系統(tǒng)。為確定降溫的終溫度，就要先測(cè)量物料系統(tǒng)的共晶點(diǎn)溫度和玻璃化轉(zhuǎn)化溫度。
對(duì)于合適降溫程序的選擇，就是希望活性藥物、或細(xì)胞在冷卻固化過(guò)程中不受損傷或少受損傷，這是細(xì)胞低溫保存的基本問(wèn)題。分析物料系統(tǒng)的凍結(jié)過(guò)程諸多現(xiàn)象、對(duì)細(xì)胞損傷及防治辦法；討論程序降溫的理論和實(shí)施技術(shù)。
4、升華干燥參數(shù)的確定
升華干燥是在低溫下對(duì)物料系統(tǒng)進(jìn)行加熱，使物料中被凍結(jié)成冰的“自由水”直接升華成水蒸氣。在升華干燥過(guò)程中，可以控制的參數(shù)有：物料的溫度、干燥室的真空度、升華干燥的持續(xù)時(shí)間等。
關(guān)于物料的溫度，一般認(rèn)為必須低于物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，或共晶溫度。升華干燥的溫度的確定是十分重要的。如溫度過(guò)高，會(huì)出現(xiàn)軟化、塌陷等現(xiàn)象，造成凍干的失?。蝗鐪囟冗^(guò)低，不僅給制冷系統(tǒng)提出了過(guò)高的要求，而且大為降低了升華過(guò)程的速率，費(fèi)時(shí)又耗能。
目前大多數(shù)的操作，都是在整個(gè)升華干燥過(guò)程中保持加熱溫度不變的。關(guān)于是否應(yīng)當(dāng)這樣，有兩種不同的觀點(diǎn)。一種觀點(diǎn)認(rèn)為，在升華干燥階段，隨著水分的升華，物料系統(tǒng)的濃度會(huì)提高，物料系統(tǒng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會(huì)提高，這意味著升華干燥階段的加熱過(guò)程的溫度應(yīng)當(dāng)逐漸提高，而不要恒定在一個(gè)溫度上。另一種觀點(diǎn)認(rèn)為，在升華干燥階段，升華的只是“游離”在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙中的自由水，不會(huì)對(duì)物料實(shí)體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響，因此升華干燥過(guò)程中加熱溫度仍應(yīng)保持不變。實(shí)際上這兩種情況都可能出現(xiàn)，是和冷卻固化的情況有關(guān)的。
一般說(shuō)來(lái)，在升華干燥過(guò)程中真空度是維持不變的。但也可以采用循環(huán)壓力法，即控制真空系統(tǒng)的壓力在一定范圍內(nèi)上下波動(dòng)，以期提高傳熱傳質(zhì)的效果，來(lái)加速干燥的過(guò)程。

真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的溫度。在溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可結(jié)束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要在出料間進(jìn)行空氣除濕，然后放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

凍干機(jī)操作的一般過(guò)程：
1、先將凍干機(jī)正確連接；
2、將物料放入物料盤(pán)（液體直接注入物料盤(pán)，固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤(pán)上）；
3、將物料盤(pán)放在凍干機(jī)隔板上，保證物料盤(pán)和隔板完全重合。將溫度探頭放入物料盤(pán)與物料充分接觸，以減少樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差；
4、關(guān)上門(mén)板，將門(mén)板手柄鎖緊；
5、通電開(kāi)機(jī)，輸入開(kāi)機(jī)密碼，進(jìn)入界面；
6、在界面，點(diǎn)擊總目錄，進(jìn)入總目錄；
7、再總目錄界面，點(diǎn)擊用戶參數(shù)，進(jìn)入用戶參數(shù)界面；
8、在用戶參數(shù)界面，可設(shè)定段數(shù)、每段溫度和時(shí)間，完成用戶凍干程序設(shè)置；
9、返回控制界面，通過(guò)觸摸屏打開(kāi)控溫、制冷開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟制冷系統(tǒng)和控溫系統(tǒng)，保證物料溫度遵照凍干程序設(shè)定值變化。凍干程序中，階段1為預(yù)凍階段。此階段是用來(lái)將物料溫度降低到共晶點(diǎn)以下，確保物料完全凍結(jié)，為真空冷凍干燥做好準(zhǔn)備；
10、預(yù)凍階段結(jié)束后，進(jìn)入開(kāi)始干燥階段（凍干程序階段2以及后續(xù)各階段），通過(guò)觸摸屏打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟真空泵，在凍干機(jī)腔體內(nèi)部制造真空環(huán)境，對(duì)物料進(jìn)行干燥處理。在打開(kāi)真空泵前，需確認(rèn)排水閥和充氣閥完全關(guān)閉。
11、當(dāng)所有凍干程序階段均已完成，表明真空冷凍干燥結(jié)束*。先將充氣閥打開(kāi)，再關(guān)閉真空泵開(kāi)關(guān)，然后依次關(guān)閉控溫、制冷開(kāi)關(guān)，關(guān)閉整機(jī)電源，并拔下主機(jī)電源。待凍干機(jī)腔體內(nèi)外氣壓平衡后，盡快取出物料、密封包裝或進(jìn)行下一道工序處理。
12、打開(kāi)排水閥，通過(guò)自然通風(fēng)或者電吹風(fēng)給冷阱除霜。待水排盡后，清潔凍干機(jī)，為下次凍干處理做好準(zhǔn)備。
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